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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » Xrd求助，我做出的分子筛没有特征峰，只有一个包
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哼哈啦啦

新虫 (小有名气)
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Xrd求助，我做出的分子筛没有特征峰，只有一个包
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理论负载量3%能出现特征峰，10%时候，就只有一个峰包，但是催化性能最好。目前想10%的负载量，也出现slicalite的峰。
目前尝试的有:提高金属稳定剂pvp的含量，提高ph值到11，提高晶化温度150，这些都不行。图在下面

Xrd求助，我做出的分子筛没有特征峰，只有一个包


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1楼 2022-07-09 14:51:45
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shinewayking

木虫 (小有名气)
★
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能不能出现silicalite的特征峰，不在于你想不想。看XRD，应该是MFI类型的分子筛吧，ZSM-5？
没太看明白你想表达的意思。当活性组分——金属含量低时，载体分子筛肯定是衍射峰明显。当负载量增加，肯定会对载体的特征峰有影响。
从你的10%样品普通看，目前你就是得到了个无定型产品，这可能与你的制备方法有关系，比如负载方法。提高晶化温度，没啥用。
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8楼2022-07-09 16:40:42
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哼哈啦啦

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by shinewayking at 2022-07-09 16:40:42
能不能出现silicalite的特征峰，不在于你想不想。看XRD，应该是MFI类型的分子筛吧，ZSM-5？
没太看明白你想表达的意思。当活性组分——金属含量低时，载体分子筛肯定是衍射峰明显。当负载量增加，肯定会对载体的特 ...

我没表达清楚，我第一章是分子筛负载单金属，理论负载量为3%，可以显示出mfi结构。现在的问题是第二章的内容，用和第一章同样的方法，只是添加另外一种金属，但是就是不能出现silicalite结构。。这样和第一章就联系不到一块了。我合成用的方法是干胶转换法

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10楼2022-07-09 16:49:44
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
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有可能在引入第二金属时分子筛骨架塌陷了
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15楼2022-07-09 20:00:02
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哼哈啦啦

新虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by zyhou at 2022-07-09 20:00:02
有可能在引入第二金属时分子筛骨架塌陷了

就测了个xrd.,别的还没做。理论负载量3%有mfi结构特征峰，增加到10%就是无定形的包。所以我想的是，有没有方法可以在10%时候，也能出现mfi特征峰

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19楼2022-07-09 21:41:56
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ppandonghui

至尊木虫 (知名作家)
★
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你的金属引入方法是怎样的？如果是原位引入，那么金属量引入过大的话，可能会破坏分子筛结晶。

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21楼2022-07-09 23:31:00
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哼哈啦啦

新虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by ppandonghui at 2022-07-09 23:31:00
你的金属引入方法是怎样的？如果是原位引入，那么金属量引入过大的话，可能会破坏分子筛结晶。

原位引入，目前看来是金属含量的问题。但是就是想有没有办法解决啊？或者说提高负载量在3%时候的活性？

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26楼2022-07-10 18:01:15
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shinewayking

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by 哼哈啦啦 at 2022-07-09 16:49:44
我没表达清楚，我第一章是分子筛负载单金属，理论负载量为3%，可以显示出mfi结构。现在的问题是第二章的内容，用和第一章同样的方法，只是添加另外一种金属，但是就是不能出现silicalite结构。。这样和第一章就联系 ...

干胶法当年实验室其他同学做过。引入了其他的金属，总金属含量增加，影响了分子筛的顾家构建，目前形成的就是无定型二氧化硅，这很好理解。
另外，判断是否形成分子筛，可以看SEM，对比形貌变化。
最后，排除第二金属的影响，你可以将第一章的单金属负载量做到10%，看是否有XRD衍射峰
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哼哈啦啦
27楼2022-07-11 08:43:30
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哼哈啦啦

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
27楼: Originally posted by shinewayking at 2022-07-11 08:43:30
干胶法当年实验室其他同学做过。引入了其他的金属，总金属含量增加，影响了分子筛的顾家构建，目前形成的就是无定型二氧化硅，这很好理解。
另外，判断是否形成分子筛，可以看SEM，对比形貌变化。
最后，排除第二 ...

好的，非常感谢！

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28楼2022-07-11 11:06:02
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tzynew2楼
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zmzhou9楼
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XueMF081912楼
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冰心雪剑23楼
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