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stonehawen

新虫 (初入文坛)


[交流] ZSM-5分子筛合成求助

我使用TEOS为硅源,AIP为铝源,TPAOH为模板,先将H2O TPAOH 和AIP混合搅拌澄清以后,再向溶液中加入TEOS搅拌。溶液一直没有办法形成凝胶,而是澄清溶液。然后放入水热釜里面反应 150℃两天,也没有合成ZSM-5。这个步骤哪里出了问题求助,Si:Al:TPAOH:H2O的比例是 30:2:6:2400
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shinewayking

木虫 (小有名气)



stonehawen(金币+1): 谢谢参与
首先,指出一个误区,不是硅铝溶液出现凝胶才能合成出ZSM-5分子筛。我之前做的前驱液,全是澄清透明的溶液。
能够合成出结晶度高的ZSM-5,重点还是模板剂的量,反应温度和晶化时间。
TPAOH是非常好的模板剂,ZSM-5做出来非常容易,参照文献做就行了,170-180度。
3楼2022-07-09 16:44:16
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stonehawen

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
3楼: Originally posted by shinewayking at 2022-07-09 16:44:16
首先,指出一个误区,不是硅铝溶液出现凝胶才能合成出ZSM-5分子筛。我之前做的前驱液,全是澄清透明的溶液。
能够合成出结晶度高的ZSM-5,重点还是模板剂的量,反应温度和晶化时间。
TPAOH是非常好的模板剂,ZSM- ...

文献只是说搅拌澄清以后150℃反应两天,但是我的合成就完全没有结晶。请问这种情况我应该增加模板剂用量,还是延长晶化时间呀
4楼2022-07-09 21:23:01
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ppandonghui

至尊木虫 (知名作家)



stonehawen(金币+1): 谢谢参与
可以提高到170℃试试,温度低的话一般要延长晶化时间

发自小木虫Android客户端
5楼2022-07-09 23:14:02
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shinewayking

木虫 (小有名气)


引用回帖:
4楼: Originally posted by stonehawen at 2022-07-09 21:23:01
文献只是说搅拌澄清以后150℃反应两天,但是我的合成就完全没有结晶。请问这种情况我应该增加模板剂用量,还是延长晶化时间呀...

目前看,Si与TPAOH的摩尔比为5:1,已经完全足够了,前提是你计算正确。
我建议调高温度,我之前合成是170℃用了1天,结晶度也很好
7楼2022-07-11 08:45:34
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1607217056

新虫 (初入文坛)



stonehawen(金币+1): 谢谢参与
做ZSM-5不需要加入氢氧化钠之类的碱液水解硅酸四乙酯吗?

发自小木虫IOS客户端
8楼2022-07-24 19:50:00
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shiqiq

银虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by shinewayking at 2022-07-09 16:44:16
首先,指出一个误区,不是硅铝溶液出现凝胶才能合成出ZSM-5分子筛。我之前做的前驱液,全是澄清透明的溶液。
能够合成出结晶度高的ZSM-5,重点还是模板剂的量,反应温度和晶化时间。
TPAOH是非常好的模板剂,ZSM- ...

哈喽,我想问个问题哈,就是前驱液是什么啊,还有就是我见别的文献合成ZSM-5过程中,那个TPAOH和TEOS要搅拌12h,然后加API继续搅拌12h,想知道长时间搅拌的原因是因为啥啊,求解答
9楼2023-09-17 10:54:16
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shinewayking

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by shiqiq at 2023-09-17 10:54:16
哈喽,我想问个问题哈,就是前驱液是什么啊,还有就是我见别的文献合成ZSM-5过程中,那个TPAOH和TEOS要搅拌12h,然后加API继续搅拌12h,想知道长时间搅拌的原因是因为啥啊,求解答...

没放到水热反应釜加热之前的,都可以叫前驱液
长时间搅拌为了原料充分水解和混合,其实没必要这么久。就像有些专利,会把范围写的很宽。具体需要多长时间,你通过平行实验,很好验证
10楼2023-09-18 17:18:59
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tzynew2楼
2022-07-09 13:56   回复  
stonehawen(金币+1): 谢谢参与
k 发自小木虫Android客户端
2022-07-11 08:19   回复  
stonehawen(金币+1): 谢谢参与
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