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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » ZSM-5分子筛合成求助
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stonehawen

新虫 (初入文坛)

[交流] ZSM-5分子筛合成求助

我使用TEOS为硅源，AIP为铝源，TPAOH为模板，先将H2O TPAOH 和AIP混合搅拌澄清以后，再向溶液中加入TEOS搅拌。溶液一直没有办法形成凝胶，而是澄清溶液。然后放入水热釜里面反应 150℃两天，也没有合成ZSM-5。这个步骤哪里出了问题求助，Si：Al：TPAOH：H2O的比例是 30：2：6：2400
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1楼 2022-07-09 13:34:16
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shinewayking

木虫 (小有名气)
★
stonehawen(金币+1): 谢谢参与
首先，指出一个误区，不是硅铝溶液出现凝胶才能合成出ZSM-5分子筛。我之前做的前驱液，全是澄清透明的溶液。
能够合成出结晶度高的ZSM-5，重点还是模板剂的量，反应温度和晶化时间。
TPAOH是非常好的模板剂，ZSM-5做出来非常容易，参照文献做就行了，170-180度。
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3楼2022-07-09 16:44:16
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stonehawen

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by shinewayking at 2022-07-09 16:44:16
首先，指出一个误区，不是硅铝溶液出现凝胶才能合成出ZSM-5分子筛。我之前做的前驱液，全是澄清透明的溶液。
能够合成出结晶度高的ZSM-5，重点还是模板剂的量，反应温度和晶化时间。
TPAOH是非常好的模板剂，ZSM- ...

文献只是说搅拌澄清以后150℃反应两天，但是我的合成就完全没有结晶。请问这种情况我应该增加模板剂用量，还是延长晶化时间呀
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4楼2022-07-09 21:23:01
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ppandonghui

至尊木虫 (知名作家)
★
stonehawen(金币+1): 谢谢参与
可以提高到170℃试试，温度低的话一般要延长晶化时间

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5楼2022-07-09 23:14:02
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shinewayking

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by stonehawen at 2022-07-09 21:23:01
文献只是说搅拌澄清以后150℃反应两天，但是我的合成就完全没有结晶。请问这种情况我应该增加模板剂用量，还是延长晶化时间呀...

目前看，Si与TPAOH的摩尔比为5:1，已经完全足够了，前提是你计算正确。
我建议调高温度，我之前合成是170℃用了1天，结晶度也很好
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7楼2022-07-11 08:45:34
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1607217056

新虫 (初入文坛)
★
stonehawen(金币+1): 谢谢参与
做ZSM-5不需要加入氢氧化钠之类的碱液水解硅酸四乙酯吗？

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8楼2022-07-24 19:50:00
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shiqiq

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by shinewayking at 2022-07-09 16:44:16
首先，指出一个误区，不是硅铝溶液出现凝胶才能合成出ZSM-5分子筛。我之前做的前驱液，全是澄清透明的溶液。
能够合成出结晶度高的ZSM-5，重点还是模板剂的量，反应温度和晶化时间。
TPAOH是非常好的模板剂，ZSM- ...

哈喽，我想问个问题哈，就是前驱液是什么啊，还有就是我见别的文献合成ZSM-5过程中，那个TPAOH和TEOS要搅拌12h，然后加API继续搅拌12h，想知道长时间搅拌的原因是因为啥啊，求解答
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9楼2023-09-17 10:54:16
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shinewayking

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by shiqiq at 2023-09-17 10:54:16
哈喽，我想问个问题哈，就是前驱液是什么啊，还有就是我见别的文献合成ZSM-5过程中，那个TPAOH和TEOS要搅拌12h，然后加API继续搅拌12h，想知道长时间搅拌的原因是因为啥啊，求解答...

没放到水热反应釜加热之前的，都可以叫前驱液
长时间搅拌为了原料充分水解和混合，其实没必要这么久。就像有些专利，会把范围写的很宽。具体需要多长时间，你通过平行实验，很好验证
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10楼2023-09-18 17:18:59
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tzynew2楼
2022-07-09 13:56   回复  
stonehawen(金币+1): 谢谢参与
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miaojiabing6楼
2022-07-11 08:19   回复  
stonehawen(金币+1): 谢谢参与
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