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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【已解决】agilent二极管阵列检测器测样品不出峰
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kidant

木虫 (正式写手)

just do it now！

[交流] 【已解决】agilent二极管阵列检测器测样品不出峰

HPLC测苦参总生物碱遇到一个问题，色谱条件：氨基柱，乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（83：10：7），流速0.6ml/min，波长220nm，柱温20℃。
用1100+紫外检测器出的图不错，标准品在4‘、18’、27‘有3个峰，换到1200+DAD完全相同的条件，设的参比波长是360、450，结果除了开始的溶剂峰外始终没有峰出来，基本是在跑基线。以前没用过DAD，不知道是不是设置上有什么问题，但是感觉再怎么着也该出个峰啊，昨天刚开始做的时候流动相比例配错了，倒是在30’左右出了个大峰，今天上午跑到70‘出了个包，之后再做一直都是基线了。流速、柱温、进样量都调整试过，就是不出峰，问Agilent的工程师，按照他说的进行设置调整，结果还是一样，现在怀疑是不是柱子出问题了，请高手帮忙分析一下，另外谁有Agilent的DAD使用教材给发一个，学学怎么用，谢谢！

[ Last edited by kidant on 2009-9-13 at 17:16 ]
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1楼 2009-09-10 17:12:53
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hplc1019

银虫 (正式写手)
★
kidant(金币+1,VIP+0):肯定不会是这种低级错误了，谢谢帮忙。 9-10 18:13
你的样品 测过最大吸收波长吗  波长不对当然不出峰了
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2楼2009-09-10 18:03:51
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kidant

木虫 (正式写手)

just do it now！
方法没有问题，更不会是检测波长这种低级错误，已经在1100上做了很久，很稳定，现在时换成1200，检测器换由VWD换成DAD，其他没变。
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3楼2009-09-10 18:18:38
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TMEDA

禁虫 (职业作家)
★ ★ ★
kidant(金币+3,VIP+0):谢谢帮忙，还要具体问一下，检测波长220的话参比设成多少合适？ 9-11 08:35
本帖内容被屏蔽
4楼2009-09-10 19:16:00
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kidant

木虫 (正式写手)

just do it now！
我这边没用过参比所以一下子设了4组，检测波长是220，参比设的256、360、450、360样品带宽都是4nm，参比带宽开始都用100nm后来改成4nm、4nm、4nm、100nm想看看是不是设置出的问题，结果还是没峰。试过柱温升到30℃，流速加大到1ml/min，进样量增大2倍、10倍还是不行。
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5楼2009-09-11 08:40:13
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TMEDA

禁虫 (职业作家)
★ ★
kidant(金币+2,VIP+0):谢谢帮忙分析 9-11 13:03
本帖内容被屏蔽
6楼2009-09-11 08:50:44
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liuy_05

铁虫 (小有名气)
★
kidant(金币+1,VIP+0):谢谢帮忙，不是信号线的问题。 9-11 15:00
先在仪器调零看信号有没有变化,然后检查压力.可能你信号线是否有问题
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7楼2009-09-11 10:24:35
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kidant

木虫 (正式写手)

just do it now！
今天换了C18柱做别的样品，都是正常的，峰型也很漂亮，还是用的DAD检测器，这样看来机器应该没问题，是不是柱子有问题啊？这次也是第一次用氨基柱，按照这里找到的氨基柱使用方法进行处理的。
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8楼2009-09-11 15:00:21
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主
★
kidant(金币+1,VIP+0):谢谢参与，机器正常，没有问题，现在怀疑是柱子的问题。 9-12 10:31
钨灯是不是坏了啊
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心有所想，无所不为
9楼2009-09-11 20:07:52
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kidant

木虫 (正式写手)

just do it now！
现在怀疑是柱子的问题，我是按照柱子说明书上的方法处理的，后来在这里看到氨基柱使用保养方法，又增加了用氯仿冲柱子，不知道氨基柱能不能用氯仿冲，是不是我把柱子冲塌了啊？
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10楼2009-09-12 10:32:43
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