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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】为什么用高效液相外标法测得含量大于１００％
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sln2003327

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】为什么用高效液相外标法测得含量大于１００％

本人用高效液相色谱（反相）外标法测硝基甲苯邻磺酸含量，结果大于１００％，不应该呀。
我是将工业品的硝基甲苯邻重结晶４遍做标准物，做了一条标准曲线。然后以此标准曲线重新测工业品的含量竟然大于１００％，真奇怪了，哪位高手帮忙解决一下。
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1楼 2009-09-10 15:28:30
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
jsys(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-10 16:16
道理很简单，就是说你的对照品含量不是100%，有部分杂质，而且你的样品比对照品要好些
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药物合成
2楼2009-09-10 15:51:56
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sln2003327

金虫 (小有名气)
可我的纯品就是从测的样品重结晶得来的呀，难道我重结晶后样品变得更不纯了？好像也不太可能吧
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3楼2009-09-10 15:54:28
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maxuedong

至尊木虫 (著名写手)

小木虫终身顾问
完全有这个可能,我曾经碰到过类似的问题...尽管没有合理的解释...
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平平淡淡才是真
4楼2009-09-10 15:59:04
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sln2003327

金虫 (小有名气)
啊真的呀那怎么办呀？重新重结晶会不会还是这种情况？我又没有纯品只能重结晶呀
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5楼2009-09-10 16:02:20
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qianyiwanyi

金虫 (小有名气)
★
jsys(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-10 16:16
引用回帖:
Originally posted by sln2003327 at 2009-9-10 15:28:
本人用高效液相色谱（反相）外标法测硝基甲苯邻磺酸含量，结果大于１００％，不应该呀。
我是将工业品的硝基甲苯邻重结晶４遍做标准物，做了一条标准曲线。然后以此标准曲线重新测工业品的含量竟然大于１００％， ...

应该是实验误差导致的，120%之内都可以接受的哈~
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6楼2009-09-10 16:03:26
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senw

木虫 (著名写手)

小木虫忏悔者
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
jsys(金币+3,VIP+0):正解 9-10 16:17
要是很纯的标品，做出来的标准曲线会非常接近原点的，因为存在误差所以药典上才规定检测值在98%-102%都是可接受的
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“自由，理性，良知”这是“人”真正应该学到的东西
7楼2009-09-10 16:06:21
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renli

金虫 (正式写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 9-10 20:03
应该是误差所致，即使你的标准品纯度很高，工作曲线建立的很完善，总会出现这样的现象。
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8楼2009-09-10 16:41:06
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桂桂5708

木虫 (著名写手)
帖子真精彩!
已经收录到淘贴专辑《HPLC》
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慷慨丈夫志,生当忠孝门,为官须做相,及第必争先.
9楼2011-08-31 15:05:54
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