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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】质谱不出峰了 很苦恼
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nuomin

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】质谱不出峰了 很苦恼

我们前两天进样品都没有问题的 很正常 第二天就完全重复不出来了 同样的样品 同样的浓度都减小了，竟然差10倍以上，因为我们测的是生物样品，都是液-液提取之后进的样 都很正常 但是不知第二天做标曲的时候内标很样品峰面积很小 以为是离子源脏了 都超声洗过了 还是不行
还有我们的仪器是waters 超高效液相 ES+源
每个管道什么的也不漏 都检查过了
各位高手提提建议吧 我也是新手 很多问题很可能没有考虑到吧
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1楼 2009-09-10 15:26:02
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nuomin

银虫 (初入文坛)
2楼2009-09-10 16:04:05
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nuomin

银虫 (初入文坛)
等待中
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3楼2009-09-11 14:16:46
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yuzhan

木虫 (正式写手)

Keep moving forward
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+2,VIP+0):谢谢回帖交流 9-11 18:49
nuomin(金币+1,VIP+0):谢谢啊 9-14 11:36
现在是有信号还是没有信号？有信号的话，可能是源脏了，或者是金属毛细管堵了（最大可能性），换一根或找个好方法洗洗。

没有信号的话那就是仪器那个重要部分出问题了，检测器，主板上某个芯片，等等。

PS：一般的仪器都有自检的程序，你运行一下，仔细检查每个部分的检测到电压电流是否与设置的一样。不一样的话，就是电路系统出问题了。当然了，真空还是要首先检查的，检查机械泵还有没有油,turbo pump转数如何。要是真空系统的问题话那就是大问题。
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4楼2009-09-11 16:36:36
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evilzhou

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+2,VIP+0):谢谢回帖交流 9-12 17:43
nuomin(金币+1,VIP+0):谢了 9-14 11:36
真空度、离子源等仪器问题确定没问题？
有没有考虑样品的稳定性？生物样品的稳定性是个很麻烦的问题。
机器的性能可以用随机带的标液进行检定性能。
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5楼2009-09-12 00:33:58
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nuomin

银虫 (初入文坛)

质谱不出峰了 很苦恼

1.加大浓度之后信号还是有的
2.金属毛细管堵了压力不会大吗？压力与正常时候的差不多 没有变化
3.我们样品稳定性很好的 我们也考虑过样品不稳定重新配置一样的浓度的样品还是不行
4.机械泵都没有问题
5.turbo pump转数如何？自检？这个没有试过
6.谢谢大家的关注
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6楼2009-09-14 11:33:39
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wycgdxx86
nuomin(金币+1):谢谢参与
opq691(金币-1,VIP+0):顶贴不给金币 扣除 9-14 13:11
顶一下！
7楼2009-09-14 12:44:58
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zyf2zhutou

新虫 (初入文坛)
★
nuomin(金币+1):谢谢参与
有可能是喷雾针堵了，可以先用强极性的溶剂冲洗，再用中等极性的溶剂冲洗
也有可能是内部毛细管脏了，可卸下清洗
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8楼2009-09-24 22:01:54
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