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风里看风

新虫 (初入文坛)

[求助] 植化分离的化合物不稳定 已有2人参与

正丁醇部位的流分,液相反相柱接的单峰,蒸干后验纯发现变成三个峰,这三个之间会相互转化,求助。。。有分离正丁醇部位的大佬吗?能加个好友吗

@lifeliuyan 发自小木虫IOS客户端
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风里看风

新虫 (初入文坛)

有朋友能帮助一下吗,唉

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2楼2022-06-20 15:35:36
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qgf1314

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 风里看风 at 2022-06-20 15:35:36
有朋友能帮助一下吗,唉

首先不要慌,变的东西可能是好东西,变的东西大家都不容易拿到,不知道量如何?如果合适,建议打个混合谱,鉴定一下(这一步比较考察波谱解析能力,既然是三个化合物,一般峰都是三个三个出,也会有叠在一起的,注意区分即可),看看是否为已知化合物,即使鉴定不出来也可以看到结构片段,从而推测可能引起变化原因;其次,回忆一下什么原因导致容易变,酸碱、温度还是光照等原因,找到原因尽量避免。
3楼2022-06-22 11:13:01
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知識無價

铁杆木虫 (著名写手)


要看是变质了,还是有互变平衡可能性

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4楼2022-06-22 19:11:59
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8903414

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼上大哥说的对,如果分纯了,再分析,还是原来老样子,就一定要先做个NMR 有些化合物本身属性,会有互变平衡,如半缩醛构型互变,双键顺反互变。
天然产物小分子结构解析qq:2523126939
5楼2022-07-12 14:47:03
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

出现分解很普遍,一个是你蒸干的时候热稳定不行(如宝霍苷),一个是空气中会氧化分解(如苍术酮),还有就是你的正丁醇层pH不合适会变质(如柴胡皂苷)等等,这个要一点点实验了,分的啥药材啥类型成分你自己知道自己试试
6楼2022-07-14 13:07:38
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