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201214760216

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[交流] 两步球磨法合成FeAl混合粉体及其吸波性能研究

今天分享片状吸波粉体/羰基铁粉的文章，如需英文原文的可私信我邮箱并标注220614，我看到后会发给大家

全文概览

本文采用两步球磨法制备了片状铁铝混合粉体。球磨时间对磁性能影响较大，随着球磨时间的增加，饱和磁化强度Ms值先减小后增大。另一方面，球磨30min
制备的混合粉体雷达-红外兼容性能最佳，反射损耗最小约为-13.1 dB，红外发射率最低仅为0.1左右。

一、实验

羰基铁粉预处理

采用湿法高能球磨预处理羰基铁粉：将100g钢球和10g羰基铁粉混合在球磨罐中，添加40毫升丙酮作为溶剂。采用500 rpm转速，球磨11.5 h后，将所得样品在空气中干燥。

制备片状FeAl粉体

采用干法球磨制备了铁铝复合粉体：球粉比仍然为10:1，转速为500 rpm。将预处理的3- 5μm片状羰基铁和片状Al粉以摩尔比例3:7混合球磨。混合球磨时间设置为10min、20min、30min、40min，分别表示为T1、T2、T3、T4。

二、结果和讨论

图1 球磨11.5 h下羰基铁粉和球磨30 min下FeAl的XRD图谱

如图1所示，混合球磨处理30min后，铁的衍射峰基本没有变化，未检测到Fe、Al的氧化物和FeAl的金属间化合物的峰，说明球磨时间过短，只会使羰基铁和Al粉混合均匀，不能形成固溶相。

图2 (a)羰基铁粉原料、(b)球磨11.5 h羰基铁粉、(c)原铝粉和(d)球磨30 min FeAl混合粉体的SEM图像

由图可知，羰基铁粉的原料为球形的结构，表面光滑，主要粒径分布在1.2 - 3μm。在湿法球磨11.5h后，羰基铁粉的球状变成片状结构，尺寸为2 - 3μm。片状铝粉原料尺寸较大，厚度较薄(图2c)。干法球磨30min下制备的FeAl混合物中羰基铁和铝粉的尺寸和厚度均略有减小。

图3 不同球磨时间FeAl混合粉体的滞回线

随着混合球磨时间的增加，Ms值从59 emu/g降低到44 emu/g，在混合球磨超过30min后略微增加至53emu / g。

图4 不同球磨时间下FeAl混合粉体的电磁参数

结果可知，T1具有最大的ε'，T2在低频时具有最低值。T3值为21左右，波动较小，T4在低频时出现峰值，然后维持在20。就ε"而言，T4表现出强烈的共振，位于2-8 GHz，之后该值几乎恒定为7。其他样本的ε"值，T1为10到20，T2为1到2 ，T3为0-3。对于μ'，所有样品值随着频率的增加而减小，初始值在2-1.5之间。同时，对于μ"，所有样品在高频区域表现出相对稳定的值。 T1有μ"的最低值，而T4具有最大值。

图5. FeAl混合粉在不同搅拌球磨时间下的反射损耗对比图，涂层厚度为2 mm

。

可以看出，不同混合球磨时间的样品在微波吸收性能方面存在明显差异。反射损失的最小值随着研磨时间的增加而增加，然后在达到最小值后减小。
球磨30min所制备的样品，在6.5GHz下最佳微波吸收特性为-13.6dB，有效频率范围为5.6GHz至7.3GHz。其他式样的最小反射损耗分别为-7.7 dB，-13 dB，-6.3 dB。此外，球磨时间也对吸收性能有显着影响。一方面，随着球磨时间的增加，球磨厚度的减小有利于深度透入。另一方面，球磨时间过长也会使尺寸减小，从而使微波吸收性能变弱。

图6. 不同球磨时间下FeAl粉的红外性能(a)红外吸收特性(b)红外发射能力

结果表明，羰基铁粉中铝的加入使辐射速率急剧下降。片状羰基铁粉的红外发射率约为0.75，而FeAl混合粉体(T1-T4)的红外发射率降低到0.25或更低。同时，样品（T1-T4）的红外发射率随着混合时间的增加而降低。此外，T3的红外发射率达到最低值0.1。
铝的引入可以调节红外发射率。然而，过长的研磨时间会损害铝粉的形态并导致红外发射率的增加。因此，研磨时间保持在30分钟，获得优异的微波吸收性能和低红外发射率。

三、结论

1、球磨时间对粉体吸波性能和红外反射性能影响较大，一方面，球磨时间增加，粉体尺寸减小，阻碍了吸波性能，另一方面，厚度也会影响吸波和红外反射性能。
2、球磨30min得到的样品具有最佳的相容性。此时最小反射损耗为-13dB，红外反射率仅有0.15。

上述研究成果来自于：

Hualiang Lv, Guangbin Ji,et al.Microwave absorbing properties and enhanced infrared reflectance of FeAl mixture synthesized by two-step ball-milling method [J]. Journal of Magnetism and Magnetic Materials 374 (2015) 225–229.

等离子球磨技术由华南理工大学朱敏教授团队研制，是将冷场放电等离子体引入到机械振动球磨中，利用近常压下气体在球磨罐中形成高能量的非平衡等离子体和机械球磨的协同作用，促进粉末的组织细化、合金化、活性激活、化合反应及加速原位气-固相反应等，能极大的提高球磨效率，显著降低球磨污染，并形成独特的结构而显著提高材料的性能。

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