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needchange

新虫 (小有名气)

[求助] ZnO的合成问题已有2人参与

请问大家,使用这个方法合成氧化锌:1.5mol醋酸锌溶于15ml DMSO , 2.8mol TMAH 溶于5ml 乙醇,随后将TMAH 溶液逐滴加入到醋酸锌中,然后用乙酸乙酯沉淀,在用酒精和乙酸乙酯清洗
但是在第一次离心之后,倒掉上清液之后,加入乙醇溶解离心出来的沉淀,但是溶解效果很差并且在之后加入乙醇胺也无法变澄清是怎么回事嘛?实验卡在这里一直做不出来了
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飞翔的bird

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

醋酸锌溶解到DMSO必须完全透明,2.8mol TMAH改成2.5mmol,最后离心之后静置超声不要用手剧烈摇晃,溶解之后加30-50uL 乙醇胺别加多了,最后把溶解在乙醇中的zno溶液10000rpm以上高速离心然后取上清液
4楼2022-06-22 09:49:21
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飞翔的bird

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by needchange at 2022-06-22 10:21:50
请问为什么第一步离心出来用乙醇溶解不了呀?我是用乙酸乙酯来清洗的,取了溶液和乙酸乙酯都是5ml,用3000rpm,3min离心的,第一次离心出来加了乙醇就不溶解了 ,我尝试过用超声或者用手直接震荡,但是它溶解得 ...

你只加5mL乙酸乙酯能出白色沉淀吗?如果能出来沉淀就到超声池里去慢慢超声,不要用手晃很容易团聚;离心后要甩干或者用无尘布把管内壁擦干净,然后迅速加入乙醇去超声
6楼2022-07-04 16:37:35
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