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[求助]
求大佬帮忙看看催化反应
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我用的是糠醇和胱氨酸酯化反应。 先用的是对甲苯磺酸催化。做了五次，因为胱氨酸固体，所以酸醇比分别是1:40，1:50,1:60。看的文献基本上都是110℃以上，但是我先在冰水浴中加入全部试剂，然后升温到60℃左右就温度自己就迅速升高到100℃，然后我降温等他稳定后就特别特别黏了，没法倒出四口烧瓶的状态（有冷凝回流）。 然后用的是二氯亚砜催化，先在冰水浴中加入糠醇，然后再高速搅拌的体系下加入二氯亚砜，糠醇是200mL，计算加入的二氯亚砜是15mL，第一次是一分钟加一滴，四口烧瓶温度一直维持3℃左右，在半小时左右时候，温度在十几秒内升到200℃然后就喷了。后面做了两次是两分钟一滴，和四分钟一滴都是在二氯亚砜加入到一半的时候和前面的情况一样温度迅速升高然后喷了。 跪求各位大佬批评指正，做一次费一批瓶子搅拌桨还要用巨多丙酮洗通风橱，导师都生气了  。 |
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