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^拨云见日^

新虫 (初入文坛)

[求助] 三乙胺

有大佬知道工业合成三乙胺的工艺吗?
孩子一篇文献都找不到

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^拨云见日^

新虫 (初入文坛)

3楼2022-05-27 07:09:26
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13013129

实习版主 (正式写手)

网上看到的不知有没有用;
1. 可用乙醇和氨作用制得。将乙醇和液氨在氢气存在下,经气化后进入预热器(150±5℃)进行预热,然后进入装有铜-镍-白土催化剂的第一反应器(190±2℃)和第二反应器(165±2℃)进行合成,生成一乙胺;二乙胺;三乙胺的混合物,经冷凝后,再经乙醇喷淋吸收的三乙醇胺粗品,最后经分离;脱水和分馏,收集88-90℃馏分得三乙胺。原料消耗定额:乙醇(95%)2300kg、t;液氨(99%)500kg、t;氢气(99%)150标立方米、t。

精制方法:常含有乙胺、二乙胺和乙醛等杂质,一般用分馏的方法精制。为了除去微量的伯胺和仲胺,可加入乙酸酐、苯甲酸酐或邻苯二甲酸酐回流后分馏,馏出物用活性氧化铝或固体氢氧化钾干燥后再蒸馏。其他精制方法有:将三乙胺转变成盐酸盐,再用乙醇重结晶,至熔点达到254℃时,与氢氧化钠水溶液作用,以游离出三乙胺,经固体氢氧化钾干燥后,在钠存在下于氮气流中蒸馏得纯品。

2. 在氧气存在下,乙醇与氨在铜、镍、白土催化剂存在下加热进行合成反应,生成一、二、三乙胺混合物。混合物经冷凝、萃取、吸收制得粗品。粗品再经分离、静置分层、脱水、蒸馏即得产品。

3. 将乙醇(kg)、液氨(kg)、氢气(标m3)按23∶50∶15的比例混合后预热至145~155℃,通入装有铜镍白土催化剂的第一反应器(190℃左右)和第二反应器(165℃左右)反应,生成一乙胺、二乙胺和三乙胺的混合物,经冷凝后进行精馏,收集88~90℃馏分即三乙胺。

4.合成:由氯乙烷与氨在压力下加热而得。
2楼2022-05-25 10:04:50
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