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happyboy2008

至尊木虫 (知名作家)

[交流] 【求助】【求助】求助:乙二醇法制备Pt/C催化剂的疑惑?

请教:用乙二醇作为还原剂,制备Pt/C催化剂(20%),怎么我制备的催化剂的电化学活性面积总是比较小(48m2/g),而商业化的电化学活性面积在78m2/g?大家看看我的问题出在什么地方了,谢谢了
我的制备步骤如下:
1.量取6.8mL浓度为3.7mgPt/mL的H2PtCl6的乙二醇溶液,然后加入50mL的乙二醇,超声30分钟
2.加入12mL 1M/L的NaOH的乙二醇溶液,调节PH大于10
3.加入100mg的XC-72,超声30分钟
4.140度的油浴加热3小时。冷却至室温,加入盐酸溶液,调节PH<3,搅拌30分钟,抽滤,洗涤到无氯离子为止。
我也曾经用微波法做过,电化学活性面积也不大,一直找不到问题出在什么地方。其中XC-72为cabot在天津的一代理公司寄过来的样品。

[ Last edited by happyboy2008 on 2009-9-9 at 10:11 ]
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liuruiphd

木虫 (著名写手)


happyboy2008(金币+1,VIP+0):非常感谢您的建议!我做的粒径大的7~8纳米,也有小的颗粒,很不均匀 9-14 11:26
一个可能是你的炭黑的问题。
第二个你做出来的Pt的粒径有多大啊?
一般买的商品化的催化剂都是经过高温处理去掉表面稳定剂的.
10楼2009-09-14 10:09:47
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qfhong

金虫 (小有名气)

我也在疑惑,支持一下,等待高手
2楼2009-09-09 10:23:16
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mtzh

捐助贵宾 (著名写手)

★ ★ ★ ★
happyboy2008(金币+2,VIP+0):非常感谢您的建议! 9-9 11:52
骑着蜗牛追火箭(金币+2,VIP+0):谢谢,辛苦了!奖点BB! 9-10 19:19
我虽然不做这样的实验,但我想可以从乙二醇的固有性质上来解释一下。乙二醇含有两个羟基,每个羟基上的孤对电子会与Pt配位,从而影响Pt晶核的形成。有一个大家接受但没有确切验证的观点,羟基官能团会吸附在Pt的某一个晶面,促进或抑制晶体的生长。你可以做一个对比实验,选个配位作用比羟基强的,比如带有巯基的添加剂,来辅助完成你的实验,测下实验结果,看活性面积是否有显著改变。如果面积增大,就是抑制作用,如果面积减小,就是促进晶体生长。据此再优化条件。因为我最近在做晶体,对这个理论看的比较多,不止是否能帮上你的忙,你试试看吧。
3楼2009-09-09 11:46:27
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happyboy2008

至尊木虫 (知名作家)

欢迎各位虫友提出宝贵意见
4楼2009-09-09 23:28:21
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