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happyboy2008

至尊木虫 (知名作家)

[交流] 【求助】求助:乙二醇法制备Pt/C催化剂的疑惑?

请教:用乙二醇作为还原剂,制备Pt/C催化剂(20%),怎么我制备的催化剂的电化学活性面积总是比较小(48m2/g),而商业化的电化学活性面积在78m2/g?大家看看我的问题出在什么地方了,谢谢了
我的制备步骤如下:
1.量取6.8mL浓度为3.7mgPt/mL的H2PtCl6的乙二醇溶液,然后加入50mL的乙二醇,超声30分钟
2.加入12mL 1M/L的NaOH的乙二醇溶液,调节PH大于10
3.加入100mg的XC-72,超声30分钟
4.140度的油浴加热3小时。冷却至室温,加入盐酸溶液,调节PH<3,搅拌30分钟,抽滤,洗涤到无氯离子为止。
我也曾经用微波法做过,电化学活性面积也不大,一直找不到问题出在什么地方。其中XC-72为cabot在天津的一代理公司寄过来的样品。

[ Last edited by happyboy2008 on 2009-9-9 at 10:12 ]
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zkdashu

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
happyboy2008(金币+2,VIP+0):谢谢您的回答。不过我看文献上大部分都是超声30分钟左右,希望您能提出更好的建议 9-9 09:18
超声时间短了,要1h以上,最好有搅拌之类的。乙二醇很稠啊,不好分散
2楼2009-09-09 08:31:02
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happyboy2008

至尊木虫 (知名作家)

继续求助,我曾经怀疑是NaOH的乙二醇加入的量有问题,可是我不管是加入2mL还是12mL,制备出的样品的电化学活性面积一直都是在48左右,请做过的朋友出手相助,谢谢
3楼2009-09-09 09:24:30
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happyboy2008

至尊木虫 (知名作家)

继续求助!
4楼2009-09-09 14:18:00
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xiabaobei


happyboy2008(金币+1,VIP+0):谢谢您的参与,这个也说不准,很多文献上都说要PH>10 9-9 17:19
是不是PH值的问题啊 ?我看我师兄做的都是在PH=8左右的  不过是在微波的条件下反应
5楼2009-09-09 17:10:30
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happyboy2008

至尊木虫 (知名作家)

欢迎提出宝贵意见!
6楼2009-09-09 23:29:22
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happyboy2008

至尊木虫 (知名作家)

没有人知道?
7楼2009-09-10 19:12:05
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mrddow

金虫 (正式写手)

★ ★
happyboy2008(金币+2,VIP+0):非常感谢NaOH控制粒径,粒径小的话,比表面积不就大吗? 9-11 09:48
NaOH是控制粒径的,浓度对表面积影响不是很大。
这种方法制备的催化剂容易聚集,呵呵,我曾经做过几次都是因为聚集而失败,后来实验室就采用CNT了。
着重从碳黑上入手吧,你没有进行亲水处理吧?怎么处理我也不清楚,有知道的不?
8楼2009-09-11 08:23:00
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happyboy2008

至尊木虫 (知名作家)

继续求助!
9楼2009-09-13 22:17:12
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happyboy2008

至尊木虫 (知名作家)

继续求助!
10楼2009-09-14 21:58:26
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