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happyboy2008

至尊木虫 (知名作家)

[交流] 【求助】求助:乙二醇法制备Pt/C催化剂的疑惑?

请教:用乙二醇作为还原剂,制备Pt/C催化剂(20%),怎么我制备的催化剂的电化学活性面积总是比较小(48m2/g),而商业化的电化学活性面积在78m2/g?大家看看我的问题出在什么地方了,谢谢了
我的制备步骤如下:
1.量取6.8mL浓度为3.7mgPt/mL的H2PtCl6的乙二醇溶液,然后加入50mL的乙二醇,超声30分钟
2.加入12mL 1M/L的NaOH的乙二醇溶液,调节PH大于10
3.加入100mg的XC-72,超声30分钟
4.140度的油浴加热3小时。冷却至室温,加入盐酸溶液,调节PH<3,搅拌30分钟,抽滤,洗涤到无氯离子为止。
我也曾经用微波法做过,电化学活性面积也不大,一直找不到问题出在什么地方。其中XC-72为cabot在天津的一代理公司寄过来的样品。

[ Last edited by happyboy2008 on 2009-9-9 at 10:12 ]
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mrddow

金虫 (正式写手)


happyboy2008(金币+1,VIP+0):非常感谢! 9-16 09:40
引用回帖:
Originally posted by mrddow at 2009-9-15 08:03:

肯定的说,粒径越小表面积越大,但问题是聚集过快,从而当你制备时间过长,或陈化时间过长的话,NaOH的作用根本体现不出来。还是从碳黑上入手吧。

碳黑的表面亲水处理方法有很多种,主要从表面的元素和官能团入手,可以酸处理,当然还有别的,可以参考文献《炭黑亲水性改性的研究进展》
12楼2009-09-16 08:01:45
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zkdashu

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
happyboy2008(金币+2,VIP+0):谢谢您的回答。不过我看文献上大部分都是超声30分钟左右,希望您能提出更好的建议 9-9 09:18
超声时间短了,要1h以上,最好有搅拌之类的。乙二醇很稠啊,不好分散
2楼2009-09-09 08:31:02
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happyboy2008

至尊木虫 (知名作家)

继续求助,我曾经怀疑是NaOH的乙二醇加入的量有问题,可是我不管是加入2mL还是12mL,制备出的样品的电化学活性面积一直都是在48左右,请做过的朋友出手相助,谢谢
3楼2009-09-09 09:24:30
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xiabaobei


happyboy2008(金币+1,VIP+0):谢谢您的参与,这个也说不准,很多文献上都说要PH>10 9-9 17:19
是不是PH值的问题啊 ?我看我师兄做的都是在PH=8左右的  不过是在微波的条件下反应
5楼2009-09-09 17:10:30
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