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sanghuawei

金虫 (正式写手)


[交流] 溶残超标

做了一个药物,其它二十几批是正常的,但是出现了一批次检测残留溶剂超限度一点点(限度为0.5%,结果为0.7%),后期升高温度溶残仍不合格。各位打什么遇到过这种情况没,或者有什么办法解决下。
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zyqchem

木虫之王 (文学泰斗)


★ ★ ★ ★ ★ ★
sanghuawei(金币+1): 谢谢参与
sanghuawei: 金币+5 2022-05-26 16:08:35
引用回帖:
5楼: originally posted by sanghuawei at 2022-05-21 13:51:53
是不是跟晶体析出的温度有关系?这个异常批次是较低温度固体才析出来,其它批次都是在比较高的温度就析出来了...

这当然是一种可能,析晶温度过低,导致产品中包裹的溶剂未能完全挥发
而且即使不是析晶温度过低导致的溶残超标,这一现象也是个隐患,容易导致某些溶解性较差的杂质一并析出而影响产品纯度
更深层次的考察就是为什么这一批次会低温析晶,找到原因并消除,避免以后再出现类似情况
遇到出现异常情况的批次,就尽量找该批次的操作与其他批次的区别(无论是有意还是无意所致)所在,很可能原因就出在这些地方
所以操作记录很重要,尽可能详细准确为好

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7楼2022-05-21 23:40:39
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侯志兵123456

新虫 (著名写手)



sanghuawei(金币+1): 谢谢参与
2楼2022-05-20 17:27:53
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rogerlee

至尊木虫 (职业作家)



sanghuawei(金币+1): 谢谢参与
结晶没有控制好,包裹溶剂了。
这种情况,干燥的效果不好,粉碎可能有点效(如果不介意粒度),实在不行就再重结晶一次。
3楼2022-05-20 17:42:45
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sanghuawei

金虫 (正式写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by rogerlee at 2022-05-20 17:42:45
结晶没有控制好,包裹溶剂了。
这种情况,干燥的效果不好,粉碎可能有点效(如果不介意粒度),实在不行就再重结晶一次。

是不是跟晶体析出的温度有关系?这个异常批次是较低温度固体才析出来,其它批次都是在比较高的温度就析出来了
5楼2022-05-21 13:51:53
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简单回复
2022-05-22 00:10   回复  
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