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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱异常峰
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agathis121

金虫 (正式写手)

[求助] 色谱异常峰 已有1人参与

各位大佬，最近我们在测气相色谱的时候发现了这么一个问题：柱子每天第一次进行空白测试的时候总是在高温区出现一系列几乎等间距的尖峰（见图），基本跑第二次或者第三次的时候可以将这些尖峰消除，即使前一天对柱子进行老化（老化温度高于测试最高温度50℃），基线已经走平的条件下，第二天依旧会出现。不知是何原因？还请大家指教；
色谱是安捷伦的7820A@wyy080214
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1楼 2022-05-19 10:06:04
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agathis121

金虫 (正式写手)
论坛图片上传有问题，上传到百度网盘了
链接: https://pan.baidu.com/s/1a0-M6ubxWHjH1GA-t6fG1g?pwd=6p2f 提取码: 6p2f 复制这段内容后打开百度网盘手机App，操作更方便哦
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2楼2022-05-19 10:28:24
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准化学家

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
agathis121: 金币+50, ★有帮助, 2 2022-05-20 17:50:06
可能是柱子的柱温或者柱子自身的问题。
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努力奋斗
3楼2022-05-19 10:45:57
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agathis121

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 准化学家 at 2022-05-19 10:45:57
可能是柱子的柱温或者柱子自身的问题。

每次测得时候柱温都一样，这些峰跑着跑着就没有了
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4楼2022-05-19 15:26:32
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agathis121

金虫 (正式写手)
目前观察到的现象是，这些异常峰的间距基本相同，同时随着色谱闲置时间上升而上升，基本48小时左右达到极大值
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5楼2022-05-20 17:51:23
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想考研

新虫 (正式写手)
FID检测器吗，把检测器拆下来洗洗。

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6楼2022-05-22 18:38:52
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想考研

新虫 (正式写手)
1.换个衬管，先把色谱柱拆下来，重新接一下。如果还有异常峰

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7楼2022-05-22 18:41:19
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想考研

新虫 (正式写手)
1.换个衬管高温烘一下。 2.色谱柱拆下来重新接一下。3.换个色谱柱看看有同样情况吗。4.如果是FID检测器，拆下来，用丙酮或者乙醇超声洗一下。

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8楼2022-05-22 18:44:35
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agathis121

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 想考研 at 2022-05-22 18:44:35
1.换个衬管高温烘一下。 2.色谱柱拆下来重新接一下。3.换个色谱柱看看有同样情况吗。4.如果是FID检测器，拆下来，用丙酮或者乙醇超声洗一下。

最近又发现，测试完成以后，把柱温保持在100℃以上可以基本消除上述现象，但是长时间使用有点不合适。再试试你说的这些方法
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9楼2022-05-23 08:00:25
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zqh301

铜虫 (小有名气)
衬管污染，检测器污染，都排查一下

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专业
10楼2022-05-24 06:32:40
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