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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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李成林

木虫 (正式写手)


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液相检测对照品峰面积逐渐减小
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如题,,现用HPLC测一个药的异构体,系统适用性成分为主峰和异构体,浓度为10ug/ml,异构体对照品浓度也是10ug/ml,但是液相走出来后,异构体的峰面积比系统适用性异构体峰面积小17倍,同时连续5针对照品,峰面积逐渐减小,已经排除产品溶解不彻底原因,同时也更换了色谱柱,同样出现上述问题,并且以前检测该产品时,没有出现过这种情况,现在实在是找不到原因,溶解药品为60%乙腈水溶液,希望各位大神多多帮助,请问各位做分析的 达人们 帮我分析一下 ,问题可能出在哪里??该如何解决呢???

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要不要考察下异构体随时间的降解和情况,或者换台另一种型号的液相试下,我最近做的一个HPLC也碰到了类似的现象,换了一种型号的液相,同浓度的系统适用性溶液和单个杂质定位溶液的峰面积就一致了,其他原因还在调查!

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80楼2022-09-01 22:12:21
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lyh655lpp

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
主峰也有会的话,那可能不是异构体降解,我之前也遇到过这样情况,工程师上门检查说是定量环的问题导致,其实可以考虑换台仪器,

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88楼2022-09-05 17:03:17
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fagui168

银虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
看看是不是所有的色谱峰都是减小的,如果都减小,建议检查一下进样针是否正常,是否存在气泡之类的异常;如果仅仅异构体的峰面积减小,那就是样品的问题,配样或者样品自身的稳定性有问题。
94楼2022-09-14 09:02:22
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wangzx1993

新虫 (初入文坛)



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有单独走过相同浓度的主峰吗?
40楼2022-06-02 11:26:23
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qgf1314

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
找到原因了吗?之前不变,现在变了,连续五针越来越小,怀疑某种因素导致这个异构体易变,建议现用现配。
45楼2022-06-10 15:20:15
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gwmgyp

版主 (知名作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
估计是样品在流动相中溶解度差,被检测器流通池那儿收留了,我们做一个溶解性很差的手性样品,曾经出过类似的现象,之所以一开始没事儿,因为堵是日积月累起来的
53楼2022-06-23 14:43:22
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nono200912楼
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