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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 呋喃基聚酯
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轻轻说声

新虫 (初入文坛)

[交流] 呋喃基聚酯

本人在做聚酯实验的时候，所用原料为呋喃二甲酸二甲酯和新戊二醇（麦克林），根据文献的方法，醇酯比为2.2/1，催化剂用的是钛酸四丁酯，用量是0.15wt%总单体，整个反应通氩气，反应温度从160-220℃都尝试过，但是没有产物甲醇的生成。想请教各位大佬，我整个反应哪里出现了问题？此外我在做己二酸和新戊二醇时候也是没有成功反应。
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1楼 2022-05-17 09:04:08
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onlyunique

新虫 (初入文坛)
悲剧

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2楼2022-05-17 17:30:57
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烟柳画博

新虫 (小有名气)
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NPG这么多会不会堵管道？

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3楼2022-05-19 12:20:45
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轻轻说声

新虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by 烟柳画博 at 2022-05-18 22:20:45
NPG这么多会不会堵管道？

反应过程中确实有很多产物黏在烧瓶以及冷凝管口，但是我就是不明白为啥反应不出甲醇，明明是按文献的方法来做的

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4楼2022-05-19 13:18:10
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swz_zf

银虫 (著名写手)
★
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钛酸四丁酯怕水，是不是反应中水没有除干净？
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5楼2022-05-24 00:54:43
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烟柳画博

新虫 (小有名气)
★
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4楼: Originally posted by 轻轻说声 at 2022-05-19 13:18:10
反应过程中确实有很多产物黏在烧瓶以及冷凝管口，但是我就是不明白为啥反应不出甲醇，明明是按文献的方法来做的
...

那不是产物，是NPG升华，会堵住管道。管道的高度也要控制，甲醇易挥发，收集的时候要及时冷却

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6楼2022-05-24 16:48:44
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轻轻说声

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by swz_zf at 2022-05-23 10:54:43
钛酸四丁酯怕水，是不是反应中水没有除干净？

整个反应没有水的

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7楼2022-05-27 08:30:51
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轻轻说声

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 烟柳画博 at 2022-05-24 02:48:44
那不是产物，是NPG升华，会堵住管道。管道的高度也要控制，甲醇易挥发，收集的时候要及时冷却
...

是的，我说错了，是原料单体，我有尾接单口瓶收集甲醇，但是实际反应没收集到

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8楼2022-05-27 08:32:38
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烟柳画博

新虫 (小有名气)
★
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8楼: Originally posted by 轻轻说声 at 2022-05-27 08:32:38
是的，我说错了，是原料单体，我有尾接单口瓶收集甲醇，但是实际反应没收集到
...

我建议你把醇酸比降低到1.6，催化剂多加一点试试。反应过程中也不用冲氩气。回流塔高度不要太高50cm，然后冷凝收集甲醇

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9楼2022-05-27 10:04:23
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