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【求助】铬的测定
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| 有谁知道如何用铬试剂来测定铬的简单一点的实验方法。急！ |
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近几十年来，微量元素铬的研究在营养学和毒理学方面都取得了较大进展，这在一定程度上要归功于微量元素铬的分析测试方法的不断改进和不断先进化。 国内、外生物样品中铬的测定方法有分光光度法、原子吸收光谱法、极谱法、无机色谱法、直接电流法以及化学发光法和中子活化法等。本节着重介绍火焰原子吸收光谱法测定人发中的铬[103]。由于原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确度好、分析速度快、设备及操作简单等优点，因此已广泛用于生物化学、人体组织、食品及农产品、环境试样分析。 （一）仪器和测量条件 1.仪器 SP1900型（英）原子吸收分光光度计；铬空心阴极灯（上海电真空器件厂）。 2.测量条件 波长：3579×10-10m；通带：4×10-10m；测量高度：6.5mm；乙炔流量：1.7L/min；灯电流：6mA；负高压：340刻度；空气流量：5L/min。 （二）主要试剂 有如下几种： （1）HNO3，超纯； （2）30%H2O2，GR； （3）HCl，GR； （4）氯化镧，GR； （5）溴化十六烷基吡啶，AR； （6）铬标准贮存液，1mg/mL； （7）干扰抑制液，称取2.5g溴化十六烷基吡啶，加入20mL无水乙醇温热溶解，再加入10g NH4Cl，用二次蒸馏水溶解并定容至100mL，此为含有2.5%溴化十六烷基吡啶和10%NH4Cl的干扰抑制溶液。 （8）标准系列溶液0.2、0.4、0.8、1.0、2.0μg/mL，其中，每个浓度标液中均含0.5%HCl和H2O2、0.25%溴化十六烷基吡啶、1%NH4Cl。 （三）试样分析 1.发样洗涤 用不锈钢剪刀将发样剪为长约0.5～1cm，经3%洗涤液于50℃左右浸泡30min（不时搅动），倒去洗涤液重复泡洗一次，弃去洗液，用自来水将发样冲洗至无泡沫，再用蒸馏水淋洗多次至干净。水倒尽，发样置烘箱中约95℃保温3h左右，稍经冷却，即时称重。 2.发样的消化和样液制备 取3g发样于100mL高型烧杯中，加入50mLHNO3，盖上表面皿让发样在室温下反应数小时后，移至电热板上低温缓慢消化样液至数毫升，补加约10mLHNO3，并分次滴加H2O2共约10mL，继续缓慢加热至近干。设法将HNO3除尽，再滴加HCl和H2O2各两滴，用适量蒸馏水微热溶解残渣，移在小比色管中定容至7mL。 吸取上述样液1mL，加入干扰抑制液0.15mL，再加入0.35mL蒸馏水（若样液出现混浊，应补加适量干扰抑制液使样液基本透明），再用蒸馏水调整样液含0.25%溴化十六烷基吡啶和1%氯化铵，供测定用。 3.工作曲线绘制和样液测量 按前述测量条件同时测定标准和样品溶液的吸光度，绘制工作曲线并求出样液中铬的浓度，根据稀释倍数和称样克数可计算出每克发样中铬的含量，由于所用试剂较多，高纯试剂也可能造成污染，因此必须制作试剂空白，以便扣除。 （四）说明 1.介质测定的影响 低于5%HNO3、HCl和H2O2，富燃性火焰的灵敏度比贫燃性火焰高，因为富燃性气氛还原性强，有利于铬的氧化物还原为自由原子；在一定火焰状态下，上述浓度的HNO3和H2O2对铬测定基本无影响。在贫燃性火焰下，上述浓度的HCl无论对Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）均无明显影响；但在富燃状态下，对Cr（Ⅲ）无影响而对Cr（Ⅵ）有增感作用。在标准和样品液中都加入一定量的HCl和H2O2，使铬呈Cr（Ⅲ），且使用稳定的燃烧状态，控制介质对铬测定的影响。 2.共存元素对铬的干扰及抑制 用不富燃的火焰测铬，基体干扰并不明显；但灵敏度低，一般需使用标尺扩展，只适合稳定性高的仪器，若用富燃性火焰，铬的吸光度急速增加，但共存元素钙、镁、钠、钾、铁、铝有一定干扰，使用干扰抑制液可克服共存元素的干扰，并且铬的吸光度提高约30%。但是要注意：过高的溴化十六烷基吡淀浓度将使样液粘稠性增大，提取量减少，影响测定；若太低，胶囊增溶现象未能出现，样液出现沉淀。 |
5楼2009-09-10 18:06:06
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opq691(金币+3,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 9-10 20:05
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湿式消解法：准确称取1.0～2.0g样品，置于消解瓶中，同时做试剂空白。如为干燥固体样品，可酌加适量的水，使含水约75％以上，加硝酸10～15m1，混合放置，然后徐徐加热。待激烈反应停止并冷却后，加硫酸5～7.5m1，再徐徐加热。如消解过程中有大量气泡可加辛醇2～3滴。溶液如变为暗色时，再加2～3ml硝酸继续加热，至产生三氧化硫白烟而溶液呈现淡黄色或无色时消解完成。若消解不完全可再加少量硝酸及高氯酸1m1，加热以加速消解，消解液冷却后加5ml水及5m1草酸铵溶液，加热至生成三氧化硫白烟为止，冷后加水使成50ml作为待测溶液，同时做试剂空白。 吸取铬标准溶液（3.2）0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00ml，分别置于150ml三角瓶中,加纯水至50ml。 向标准系列中加0.5ml 1+1硫酸,0.5ml 1+1磷酸及2～3滴6%高锰酸钾溶液.如紫红色消褪则应再加高锰酸钾溶液。各加几粒玻璃珠，加热煮沸，如紫红色消退，需补加高锰酸钾至煮沸后仍需保持紫红色。 冷却后向各瓶中加1ml 20%尿素溶液（1），然后滴加2%亚硝酸钠溶液，每加1滴需充分振摇，直到紫红色刚褪去为止。待瓶中不冒气泡后再将溶液转移到50ml比色管中，用纯水稀释至刻度。 向比色管各加入2.5ml 1+7硫酸，0.5ml 1%二苯碳酰二肼,立即摇匀放置10min(2)在波长540nm下用3cm比色皿以纯水作参比测定吸光度值。绘制标准曲线。 测定 分别取待测溶液及试剂空白溶液50ml于150ml三角瓶中，调pH为7.0。从标准曲线读取铬的浓度。 计算 c=（A-A0）V/mV1 式中：c――化妆品中铬的浓度，µg/g； A――从标准曲线上查得样品管中铬的含量，µg； A0――试剂空白管中铬的含量，µg； m――样品质量，g； V――样品总体积，ml； V1――测定时所取样液量，ml。 |
2楼2009-09-10 15:26:02
3楼2009-09-10 16:55:14
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4楼2009-09-10 18:00:36