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【求助】两亲性聚合物自组装
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| 为什么我做两亲性聚合物PEG-PCL自组装的时候老是会有沉淀啊? 一透析就聚了。哪位高人能给我指点下 ，万分感谢！ |
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 self assembly | RAFT聚合 | PCL的合成 | 高分子自组装 |
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| 脂肪族聚酯,如聚己内酯(PCL)、聚丙交酯(PLA)、聚乙交酯(PGA)等在医药方面具有广泛的用途,近年来引起人们的注意。由生物相容性和可降解性的两亲性共聚物(如PEG-PCL,PCL-PEG,PCL-PLA-PEG)自组装形成的纳米粒子(胶束),近年来在药物输送系统成为一个热点。聚合物及其制品性质对作为药物载体的应用极其重要,包括胶束形态、大小、稳定性、孔隙率、降解行为和水/油分配系数等等。胶束在水溶液中的稳定性和降解行为对药物包封率、药物的释放行为等有很大影响。 本文合成了一系列线型和星型PEG-PCL嵌段共聚物,并研究了在水性介质中的胶束形态。分别以含有单氧基的MPEG、含有两个羟基的PEG、含有三个羟基的3-arm PEG以及含有四个羟基4-arm PEG为大分子引发剂,在辛酸亚锡催化下,引发己酸内酯开环聚合,制得线型和星型两亲性嵌段共聚物。用核磁共振(1HNMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对PEG-PCL的分子量和分子组成进行研究。结果表明,所得共聚物得到了预期结果。 采用沉淀/溶剂挥发法制备共聚物胶束。用动态光散射(DLS)测定了共聚物的水合粒径及其分布。结果显示,所制备的胶束粒径大小在15-35nm之间,属于纳米粒子,多分散指数(PDI)均小于0.4,大小均一;同一类型的PEG-PCL共聚物,随着共聚物中疏水链的增大,共聚物胶束的粒径也增大。使用原子力显微镜(AFM)观察了胶束的形貌。星型共聚物与线型共聚物形成的胶束一样具有典型的核-壳结构。但是由于星型共聚物分子的分子结构与线性共聚物不同,因此形成的胶束微观结构也有差别。线型共聚物的胶束结构较松散;星型共聚物由于亲水链段具有共同的联结点,其亲水链段在疏水核外运动受限,形成太阳花(sun-flower)一样的形态,结构紧凑。1HNMR测定胶束水溶液中的结构。结果显示在水中的1H NMR图看到很微弱的PCL特征峰,PCL嵌段在水中呈高度的压缩状态,为固态,两嵌段共聚物在水中自组装形成了PCL嵌段组成的固态内核和PEG嵌段组成的水化外壳。 线型和星型PEG-PCL嵌段共聚物自组装的纳米粒子在PBS溶液(pH=7.4)中,37℃下降解时间长达六个月。目前,已报道的降解行为研究主要集中在研究固体或凝胶状态下共聚物本身。两亲性共聚物作为药物载体时,研究其纳米粒子(胶束)在水溶液中稳定性(降解性)更有实际意义。PCL均聚物降解长达2年,由于纳米粒子在水中比表面积极大,其降解行为也大不相同。用DLS, 1HNMR及GPC考察四种PEG-PCL共聚物的降解行为。在胶束状态下,线型和星型嵌段共聚物降解速度要远远大与膜状或凝聚状态。线型和星型嵌段共聚物胶束中PCL链段长度对降解速度有很大的影响,PCL链段较长的共聚物降解较慢,胶束稳定时间也较长。整个降解过程可以分为两个部分:最初降解阶段,由于PEG的溶胀作用,水分子可以通过PEG外壳接触和PEG连接的PCL链段;同时,由于PCL链段的疏水性和结晶性,水分子难以自由接触PCL链段构成的疏水内核。水解主要发生在PEG-PCL胶束的核-壳结构的核表面,这一阶段共聚物纳米粒径较稳定,略有增大。在第二阶段,由于早期酯键的水解在PCL核产生了孔道和空隙,更多的CL-CL和EO-CL酯键断裂。在降解过程中,CL片段不断产生并扩散进入水溶液,凝聚成不溶物。线型和星型共聚物具有不同的降解速率,这是由于它们不同的分子结构造成。 以吡喹酮(praziquantel,PZQ)为模型药物,用沉淀/溶剂挥发法,制备PEG-PCL两嵌段共聚载药胶束。采用DLS测定载药胶束的粒径,载药胶束的粒径小于空白胶束。载药量和包封率与共聚物的疏水链段长度有关。 |
6楼2009-10-09 16:18:20