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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 二乙酰一肟法检测尿素，加热显黄褐色是什么原因
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Season710

木虫 (正式写手)

[求助] 二乙酰一肟法检测尿素，加热显黄褐色是什么原因

（1）将100 mL浓磷酸与300 mL浓硫酸和600 mL蒸馏水混合，加入100 mg FeCl3。
     50ml 浓磷酸 + 150ml浓硫酸 + 300 ml DI + 50mg FeCl3

（2）取5g二乙酰一肟(DAMO)和100mg硫代氨基脲(TSC)溶于蒸馏水，稀释至1000ml。
     2.5g + 50mg + 500ml DI
   
取1ml电解液，加入2ml（1）和1ml（2）；100℃，20min；UV


配完显色剂试了一下，一加热就变红了。但是第二天不管怎么试都是黄褐色，把所有步骤都重复了一遍，就是不显红色，不知道为啥。哭瞎了
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1楼 2022-04-27 22:51:53
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luoyuan121

木虫 (职业作家)
你可以考虑把二乙酰一肟和氨基硫脲分开配，另外水浴加热温度在95就可以了，这个方法是有国标的

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2楼2022-04-28 07:43:40
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Season710

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by luoyuan121 at 2022-04-28 07:43:40
你可以考虑把二乙酰一肟和氨基硫脲分开配，另外水浴加热温度在95就可以了，这个方法是有国标的

好的我先试试看，感谢
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3楼2022-04-28 10:28:32
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Season710

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by luoyuan121 at 2022-04-28 07:43:40
你可以考虑把二乙酰一肟和氨基硫脲分开配，另外水浴加热温度在95就可以了，这个方法是有国标的

你好，我分开配制了，温度控制到95℃，但还是不行，还是黄褐色，并且尿素浓度越大，最后显色出来的颜色越深。所有的试剂都是新买来刚拆封的。
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4楼2022-04-28 12:04:19
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luoyuan121

木虫 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Season710 at 2022-04-28 12:04:19
你好，我分开配制了，温度控制到95℃，但还是不行，还是黄褐色，并且尿素浓度越大，最后显色出来的颜色越深。所有的试剂都是新买来刚拆封的。...

是否按照国标配制试剂？国标方法具有普适性，我们一直用这个方法，试剂在两个月有效期内都只变成红色，从来没有其他颜色。你用纯尿素配制标准溶液试试，看是你的样品造成的还是试剂配制出了问题

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5楼2022-04-29 07:15:04
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Season710

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by luoyuan121 at 2022-04-29 07:15:04
是否按照国标配制试剂？国标方法具有普适性，我们一直用这个方法，试剂在两个月有效期内都只变成红色，从来没有其他颜色。你用纯尿素配制标准溶液试试，看是你的样品造成的还是试剂配制出了问题
...

不是用国标配制的，是按照文献里配制的，很多文献都用这样的配比配制。但是当尿素浓度在正常显色范围内时，溶液就是死活没有显色，我测了UV，535nm一点吸收峰都没有。后来试了很多次，加了好几倍的尿素才会有红色。我的检测液里除了尿素，还有碳酸氢钾、亚硝酸钠，但文献里也都有这些的，是不会影响显色的。后来我又试了只有尿素溶解在纯水中，发现能正常显色了。也就是说可能是碳酸氢钾和亚硝酸钠的原因，但是这个原理不是很了解，为啥文献能做出来呢
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6楼2022-04-29 11:18:40
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luoyuan121

木虫 (职业作家)
那就不清楚了，你只能一个一个排除了

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7楼2022-04-29 16:28:44
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Season710

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by luoyuan121 at 2022-04-29 16:28:44
那就不清楚了，你只能一个一个排除了

好的，非常感谢。今天又干了一天，可能是NO2-和Fe3+引起的，不加NO2-就可以正常显色了。
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8楼2022-04-29 17:22:34
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