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扬静7369

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】mcm-41制备怎么是棕色的不是白的

不知道
按照TEOSBCTABBNaOHBH2O=1B0.6B0.24B
100的摩尔比称取十六烷基三甲基溴化铵和氢氧
化钠.先将氢氧化钠溶于去离子水中,控制水温
在36摄氏度左右,缓慢搅拌下加入模板剂十六烷基
三甲基溴化铵(CTAB)至溶液澄清;待溶液澄清
后,在剧烈搅拌下缓慢滴入正硅酸乙酯,继续搅
拌2h.接着用0.3mol/L的HCl溶液调节pH值到
9~10.将反应后所得悬浊液装入聚四氟乙烯衬垫
的不锈钢自升压反应釜中,然后置于110e的烘
箱中静置晶化3天,取出产物抽滤!洗涤,在80e下干燥得到MCM-41原粉.将原粉放入马弗炉中
在550e下,焙烧6h,除去表面活性剂,最后得到
介孔分子筛MCM-41

按文献说加入CTABJ搅拌会变澄清  我的一直是CTAB粉末的颜色  加入TESO后搅拌还是不能得到白色胶体的东西是棕色的  静置后还会有像果冻一样棕色的东西 不知道做的是什么 对不对
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扬静7369

银虫 (小有名气)

不知道是哪里不对 我的就的不成胶  我搅拌了两个小时还是不成胶 是搅拌到后面就会直接变成果冻 还是要冷却后才成胶 我用电磁搅拌行不行
4楼2009-09-08 10:59:46
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zouzhq(金币+1,VIP+0):谢谢应助回复! 9-8 08:37
加热温度可以比36摄氏度高一些,CTAB粉末没溶解,
2楼2009-09-08 08:21:03
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zhouxiao22

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ 9-8 12:07
看你的搅拌速度是多少,搅拌速度慢了搅拌不均匀,反应物溶解不完全,反应物之间的反应液不完全,模板剂得不到最好利用。像果冻一样,证明有胶体产生,反应制胶失败。
3楼2009-09-08 08:48:39
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wlchem

新虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 9-8 14:13
CTAB没有溶解好。  环境温度不能太低
5楼2009-09-08 12:05:52
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