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黄曲霉毒素B1柱前三氟乙酸衍生，过高校液相色谱，梯度和等度洗脱都没峰，怎么办？
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根据国标GB5009.22—2016标准，配置AFB1标准液，按柱前衍生方法进行衍生：用移液管准确吸取4.0mL净化液于10mL离心管后在50℃下用氮气缓缓地吹至近干,分别加入200μL正己烷和100μL三氟乙酸,涡旋30s,在40℃±1 ℃的恒温箱中衍生15min,衍生结束后,在50℃下用氮气缓缓地将衍生液吹至近干,用初始流动相定容至1.0 mL,涡旋30s溶解残留物,过0.22μm 滤膜,收集滤液于进样瓶中以备进样。色谱参考条件列出如下: a) 流动相:A 相:水,B相:乙腈-甲醇溶液(50+50); b) 梯度洗脱:24% B(0 min~6 min),35% B(8.0 min~10.0 min),100% B(10.2 min~ 11.2min),24% B(11.5min~13.0min); c) 色谱柱:C18柱(柱长150mm 或250mm,柱内径4.6mm,填料粒径5.0μm),或相当者; d) 流速:1.0mL/min; e) 柱温:40℃; f) 进样体积:50μL; g) 检测波长:激发波长360nm;发射波长440nm; 梯度洗脱未出峰，后改方法使用等度洗脱：A相：水相：76%,B相:乙腈-甲醇溶液(50+50)24%，也未出峰；再改A相：水相：55%,B相:甲醇45%还是没有峰，求解，一直不出峰，求大佬解释可能出现的问题。 （柱子是ZORBAX Eclipse XDB 80Å C18, 4.6 x 250 mm, 5 μm ） |
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