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孤独的风木虫 (正式写手)
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[求助]
急求液相色谱图溶剂峰忽大忽小的问题
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目前在做酒石酸泰万菌素的一个检测，在做标准曲线时遇到了一个溶剂峰忽大忽小的问题（表现出来的），请教各位如何分析。 同一个甲醇溶解的储备液，两个人同时分别配的酒石酸泰万菌素工作液和不同浓度标曲溶液做出来的图，一个人四分钟时出了一个很大的峰，但另一个人的就很小（与甲醇的进样图谱比较，甲醇也在此保留时间有一个小峰）。7分半的药物峰算是都一样，标曲做出来R2值都有4个9，也很好。后来为找问题，换了三个人重新做，结果在同时独立操作的情况下，两个人的结果是4分钟的溶剂峰很小，一个人的4分钟这个峰就很大。3个不同瓶子的甲醇进样比较，都基本重合，没有出现4分钟的大峰。今天把前天，昨天做的样品重新进样，以前大的还是大，以前小的还是小。现在快疯掉了，不知错在哪里。 色谱条件：C18,250mm柱子，乙腈：乙酸铵缓冲液（45:55），289nm，柱温40℃。 不知为何上传不了图片。。。。。 |
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