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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】使用ECD检测器不出峰？
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jiangguozi

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】使用ECD检测器不出峰？

刚接手一台老式的国产东西电子GC，上个月工程师来调试仪器，使用ECD检测器出峰正常。现在自己做的时候一点也不出峰，基线非常平。

汽化室：250℃
检测器：280℃
柱温：  230℃
载气：  氮气
样品为氰戊菊酯。

测量过程为：接好柱子，通气，升温，加脉冲。界面上就是一条平直的基线。

嘎嘎，求解，各位大侠帮帮忙，分析下啥原因。
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1楼 2009-09-07 17:28:01
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chiraler

荣誉版主 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
1/是不是之前仪器做过其它样品，检测器被污染了；容易出现基线平的情况；
如果这样，检测器温度设定到320；烧3个小时，降温，看看有没有出峰；
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尊重结果，享受过程！
2楼2009-09-07 19:51:21
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

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★
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回复！ 9-9 08:17
建议楼主看看电流加上了没有
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3楼2009-09-07 21:24:41
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yjywei

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回复！ 9-9 08:18
查看工作站是否连接好了
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4楼2009-09-07 21:27:34
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kkbyb

木虫 (著名写手)
怎么用氮气做载气？
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5楼2009-09-07 22:29:47
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jiangguozi

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhangsibao at 2009-9-7 21:24:
建议楼主看看电流加上了没有

工作站是接好了的，因为改变尾吹或脉冲时基线有波动。
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6楼2009-09-08 10:29:46
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jiangguozi

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chiraler at 2009-9-7 19:51:
1/是不是之前仪器做过其它样品，检测器被污染了；容易出现基线平的情况；
如果这样，检测器温度设定到320；烧3个小时，降温，看看有没有出峰；

从调试好到现在自己做这段时间内没有人碰过机子，不过昨天下午把机子一直开着，后来降温去做别的事了，大约一个半小时后关机时发现出了几个峰，。
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7楼2009-09-08 10:34:04
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zhangbq

金虫 (小有名气)
★ ★
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回复！ 9-9 08:18
看看气压上来了吗，我有一次开了总阀没有拧机器上的气压扭那一天没有出峰。
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8楼2009-09-08 14:00:57
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jiangguozi

银虫 (小有名气)
机子又开了一天，各位大虾提供的可能的情况都注意到了，可是还是没有峰出现。

再没有峰，我就疯了，。
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9楼2009-09-08 17:02:21
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