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jiangguozi

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】使用ECD检测器不出峰?

刚接手一台老式的国产东西电子GC,上个月工程师来调试仪器,使用ECD检测器出峰正常。现在自己做的时候一点也不出峰,基线非常平。

汽化室:250℃
检测器:280℃
柱温:  230℃
载气:  氮气
样品为氰戊菊酯。

测量过程为:接好柱子,通气,升温,加脉冲。界面上就是一条平直的基线。

嘎嘎,求解,各位大侠帮帮忙,分析下啥原因。
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chiraler

荣誉版主 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
1/是不是之前仪器做过其它样品,检测器被污染了;容易出现基线平的情况;
如果这样,检测器温度设定到320;烧3个小时,降温,看看有没有出峰;
尊重结果,享受过程!
2楼2009-09-07 19:51:21
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回复! 9-9 08:17
建议楼主看看电流加上了没有
3楼2009-09-07 21:24:41
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yjywei

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回复! 9-9 08:18
查看工作站是否连接好了
4楼2009-09-07 21:27:34
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kkbyb

木虫 (著名写手)

怎么用氮气做载气?
5楼2009-09-07 22:29:47
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jiangguozi

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zhangsibao at 2009-9-7 21:24:
建议楼主看看电流加上了没有

工作站是接好了的,因为改变尾吹或脉冲时基线有波动。
6楼2009-09-08 10:29:46
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jiangguozi

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by chiraler at 2009-9-7 19:51:
1/是不是之前仪器做过其它样品,检测器被污染了;容易出现基线平的情况;
如果这样,检测器温度设定到320;烧3个小时,降温,看看有没有出峰;

从调试好到现在自己做这段时间内没有人碰过机子,不过昨天下午把机子一直开着,后来降温去做别的事了,大约一个半小时后关机时发现出了几个峰,
7楼2009-09-08 10:34:04
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zhangbq

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回复! 9-9 08:18
看看气压上来了吗,我有一次开了总阀没有拧机器上的气压扭那一天没有出峰。
8楼2009-09-08 14:00:57
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jiangguozi

银虫 (小有名气)

机子又开了一天,各位大虾提供的可能的情况都注意到了,可是还是没有峰出现。

再没有峰,我就疯了,
9楼2009-09-08 17:02:21
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