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言一一2020金虫 (小有名气)
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[交流]
黄泥粉、结焦抑制剂中铁铝连测 已有1人参与
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称取0.5g样品于聚四氟乙烯烧杯中,加入15ml氟化氢和10ml(1:4)的硫酸,低温蒸干。冷却后,加入50ml水溶解,溶解完全后冷却,定容于200ml容量瓶中,移取20ml。加入5滴磺基水杨酸,氨水调至紫红色,加热至45℃-50℃左右,用EDTA标准溶液滴定至紫红色消失。(此反应,测定了铁) 在测定铁后的溶液中,加入EDTA 20ml。用氨水(1:1)、盐酸(1:1)调pH值为3-4,煮2-3min。冷却,调pH值为6,加入15ml乙酸-乙酸钠,煮2-3min。冷却加入0.1g-0.2g焦性没食子酸摇动溶解,放置5min。加入二甲酚橙,用氯化锌标准溶液滴定多余的EDTA,至黄色变为微红色。加入500g/L 的氟化钾10ml,加入煮沸2-3min,冷却,用氯化锌标准溶液滴定至黄色变为微红色。 |
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jinhongyan2009
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