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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】怎样克服色谱峰前伸的问题
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liuqinglin

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】怎样克服色谱峰前伸的问题

我做的是液相色谱，两个目标物的峰都前伸，请教各位大侠怎样才能克服？
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1楼 2009-09-07 15:25:45
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yaping221

木虫 (正式写手)
★ ★
liuqinglin(金币+1,VIP+0): 9-7 17:23
liuqinglin(金币+1,VIP+0): 9-10 19:20
一般前拖尾可能有以下原因：
柱温低，可升高柱温。
样品溶剂选择不当，可使用流动相作为样品溶剂或者试着调下PH值看有没有改善。
样品过载，可降低样品含量。
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有兩件事物越思考就越覺得震撼與敬畏，那便是我頭上的星空和我心中的道德準則。
2楼2009-09-07 16:00:35
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apha

银虫 (小有名气)
★ ★
liuqinglin(金币+1,VIP+0): 9-7 17:24
liuqinglin(金币+1,VIP+0): 9-10 19:20
同意
溶剂的极性大于流动相的极性容易造成伸舌峰，换溶剂基本可以解决
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3楼2009-09-07 16:18:22
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可乐=枫

荣誉版主 (知名作家)

简单快乐

优秀版主优秀版主
★ ★
liuqinglin(金币+1,VIP+0): 9-7 17:24
liuqinglin(金币+1,VIP+0): 9-10 19:20
可能的原因
引用回帖:
产生峰前沿的原因：柱过载，柱头塌陷，溶剂选择不对
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做事认真就好，做人快乐就好。
4楼2009-09-07 17:09:45
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ldxxx12

木虫 (小有名气)
朱性能降低 保护柱失效  还有样品浓度过大
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5楼2009-09-07 18:05:21
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heismeng

金虫 (小有名气)
★
liuqinglin(金币+1,VIP+0): 9-10 19:20
一般都是因为样品溶剂和流动相不同所致
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6楼2009-09-07 18:19:10
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

回复楼主

★
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 9-10 20:10
建议首先，减少进样量试验
其他的情况，请楼主详细说明一下你的样品情况以及分析方法。
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7楼2009-09-07 21:29:13
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fanshuwen

金虫 (正式写手)
换溶剂吧，真实的
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8楼2009-09-07 21:50:40
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格里高理

木虫 (初入文坛)
★
liuqinglin(金币+1,VIP+0): 9-10 19:21
1、柱温低
2、样品溶剂选择不恰当，使用流动相作为样品溶剂
3、样品过载
4、检查色谱柱，可能是柱前筛板堵或污染；柱前端塌陷
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9楼2009-09-08 15:14:44
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liuy_05

铁虫 (小有名气)

前沿峰原因

★
liuqinglin(金币+1,VIP+0): 9-10 19:21
色谱柱固定相表面上吸附的溶质分子对流动相中的溶质分子产生了更强的作用力。
其中柱温是很容易引起前沿峰的，很多产品升高温度后前沿峰现象会消失。
分离阴离子样品时，阴离子样品会很快从硅胶孔隙中排出来，可使用高浓度缓冲液，即增加三氟乙酸和三乙胺离子强度就可搞定。
柱头塌陷和过滤塞片阻塞也会出现这样的峰
还有进样量过大也会出现这样的峰
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10楼2009-09-08 15:54:20
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