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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 【求助】C18柱，每天柱压升高一个值，怎么办
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sara_na

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】C18柱，每天柱压升高一个值，怎么办

我用的是C18的反相柱，流动相是0.1M的KH2PO4:甲醇：乙腈=250：75：75（pH4.28），刚开始用的时候压力是11MPa左右，结果往后每天都上升一个数值，现在柱压已经达到17MPa了，不知道是怎么回事。

我对柱子的处理：
每天跑完样，我先用纯水冲20分钟，然后是5%甲醇30-40分钟，最后用纯甲醇保存柱子。因为最近柱压一直往上走，所以每天冲柱子的时候都有所延长，前天用5%甲醇冲了2个小时，昨天又试着把柱子用5%甲醇反冲了20分钟，今天把泵头摘下来超声了10几分钟，结果还是不行。

希望大家多多给点意见，指点一下

[ Last edited by sara_na on 2009-9-7 at 11:49 ]
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1楼 2009-09-07 11:46:17
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cpu40

木虫 (正式写手)

少帅
★
kidant(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 9-9 13:18
柱子不能用纯水冲的，
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4楼2009-09-07 15:24:07
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kidant

木虫 (正式写手)

just do it now！
★ ★ ★
duandian123(金币+1,VIP+0):谢谢！ 9-7 12:57
xy4585618(金币+2,VIP+0):谢谢参与 9-19 10:49
你把柱子卸了，先看一下不加柱子柱压高不高，排除管道堵塞可能性。另外你加预柱没有？要是加了预柱换个预柱试试，没加预柱换个柱子看看。
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2楼2009-09-07 12:01:56
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狼狼晴空

木虫 (著名写手)
★
kidant(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流 9-7 14:21
是不是和室内温度有关！流动相分解！柱子堵塞！
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3楼2009-09-07 13:01:43
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可乐=枫

荣誉版主 (知名作家)

简单快乐

优秀版主优秀版主
★
kidant(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 9-8 13:37
检查管路后再看看色谱柱，应该是色谱柱清洗方法不当。
引用回帖:
用纯水短时间内冲洗色谱柱，通常不会对色谱柱造成较大的损伤，但如果长时间用水冲洗色谱柱则可能引起固定相流失和相塌陷现象，所以若非必要请尽量避免用纯水冲洗色谱柱，建议在水中加入一定量的甲醇或乙腈进行冲洗，通常水的含量<90%不会对色谱柱造成任何影响。
原因分析：
      首先，由于目前所用的色谱柱大多以硅胶为基质，硅胶的溶解特点是在纯水中的溶解度比在含有一定浓度有机溶剂的流动相中要大得多，所以长时间的用纯水冲洗会导致固定相的流失，引起柱效下降。
      其次，对于常规的C18柱而言，由于C18长链与水是不互溶的，C18长链之间的相互作用力大于C18 与水分子的作用力，长时间的用水冲洗，使得C18 长链之间相互靠近，水流的冲刷，导致相互联结的C18 长链倒伏在硅胶基质的表面，对疏水性物质的保留能力下降，即相塌陷。针对用纯水冲洗容易出现相塌陷的现象，有些厂家推出了纯水柱（如我公司的UltimateTM AQ-C18 柱），这种纯水柱可以用纯水作流动相而不会产生相塌陷，这对只溶于纯水的样品的分析提供了一个很好的选择。
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做事认真就好，做人快乐就好。
5楼2009-09-07 16:30:43
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