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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 【求助】C18柱，每天柱压升高一个值，怎么办
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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sara_na

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】C18柱，每天柱压升高一个值，怎么办

我用的是C18的反相柱，流动相是0.1M的KH2PO4:甲醇：乙腈=250：75：75（pH4.28），刚开始用的时候压力是11MPa左右，结果往后每天都上升一个数值，现在柱压已经达到17MPa了，不知道是怎么回事。

我对柱子的处理：
每天跑完样，我先用纯水冲20分钟，然后是5%甲醇30-40分钟，最后用纯甲醇保存柱子。因为最近柱压一直往上走，所以每天冲柱子的时候都有所延长，前天用5%甲醇冲了2个小时，昨天又试着把柱子用5%甲醇反冲了20分钟，今天把泵头摘下来超声了10几分钟，结果还是不行。

希望大家多多给点意见，指点一下

[ Last edited by sara_na on 2009-9-7 at 11:49 ]
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1楼 2009-09-07 11:46:17
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kidant

木虫 (正式写手)

just do it now！
★ ★ ★
duandian123(金币+1,VIP+0):谢谢！ 9-7 12:57
xy4585618(金币+2,VIP+0):谢谢参与 9-19 10:49
你把柱子卸了，先看一下不加柱子柱压高不高，排除管道堵塞可能性。另外你加预柱没有？要是加了预柱换个预柱试试，没加预柱换个柱子看看。
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2楼2009-09-07 12:01:56
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狼狼晴空

木虫 (著名写手)
★
kidant(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流 9-7 14:21
是不是和室内温度有关！流动相分解！柱子堵塞！
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3楼2009-09-07 13:01:43
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cpu40

木虫 (正式写手)

少帅
★
kidant(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 9-9 13:18
柱子不能用纯水冲的，
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4楼2009-09-07 15:24:07
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可乐=枫

荣誉版主 (知名作家)

简单快乐

优秀版主优秀版主
★
kidant(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 9-8 13:37
检查管路后再看看色谱柱，应该是色谱柱清洗方法不当。
引用回帖:
用纯水短时间内冲洗色谱柱，通常不会对色谱柱造成较大的损伤，但如果长时间用水冲洗色谱柱则可能引起固定相流失和相塌陷现象，所以若非必要请尽量避免用纯水冲洗色谱柱，建议在水中加入一定量的甲醇或乙腈进行冲洗，通常水的含量<90%不会对色谱柱造成任何影响。
原因分析：
      首先，由于目前所用的色谱柱大多以硅胶为基质，硅胶的溶解特点是在纯水中的溶解度比在含有一定浓度有机溶剂的流动相中要大得多，所以长时间的用纯水冲洗会导致固定相的流失，引起柱效下降。
      其次，对于常规的C18柱而言，由于C18长链与水是不互溶的，C18长链之间的相互作用力大于C18 与水分子的作用力，长时间的用水冲洗，使得C18 长链之间相互靠近，水流的冲刷，导致相互联结的C18 长链倒伏在硅胶基质的表面，对疏水性物质的保留能力下降，即相塌陷。针对用纯水冲洗容易出现相塌陷的现象，有些厂家推出了纯水柱（如我公司的UltimateTM AQ-C18 柱），这种纯水柱可以用纯水作流动相而不会产生相塌陷，这对只溶于纯水的样品的分析提供了一个很好的选择。
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做事认真就好，做人快乐就好。
5楼2009-09-07 16:30:43
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sara_na

金虫 (小有名气)
★
kidant(金币+1,VIP+0):谢谢提供进一步资料 9-8 13:37
补充一下：我的柱子柱效并没有下降，今天还做了精密度实验，RSD为0.15%。其次基线也很平稳，只是柱压一个劲的往上升
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6楼2009-09-07 17:20:47
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木心病树

银虫 (小有名气)
★ ★
kidant(金币+1,VIP+0):谢谢分享经验 9-8 13:38
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖！ 10-11 00:04
不知道你测的什么样品，所以对于你用纯水冲柱子是否盐析还不好判断，不过根据经验最好把纯水换掉。每天都压力上升，应该换个冲洗剂，延长冲洗时间。

[ Last edited by 木心病树 on 2009-9-8 at 08:04 ]
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7楼2009-09-08 08:03:13
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liushilei1111

木虫 (著名写手)

真想转行
★ ★
kidant(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 9-8 13:38
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖！ 10-11 00:04
纯水冲柱子20分钟应该没问题，我们以前偷懒也这么干过，不会有对打损伤，但是用5%的甲醇冲那么长时间是干什么呢？用水的话，盐也冲干净了吧，还不如用纯甲醇多冲会
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水至清则无鱼~~~人至贱则无敌~~~~~
8楼2009-09-08 09:51:17
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sara_na

金虫 (小有名气)
★ ★
kidant(金币+1,VIP+0):谢谢提供详细信息 9-8 13:39
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖！ 10-11 00:04
引用回帖:
Originally posted by liushilei1111 at 2009-9-8 09:51:
纯水冲柱子20分钟应该没问题，我们以前偷懒也这么干过，不会有对打损伤，但是用5%的甲醇冲那么长时间是干什么呢？用水的话，盐也冲干净了吧，还不如用纯甲醇多冲会

主要是因为缓冲液盐浓度比较大，所以选择先用水冲20分钟（时间长了担心对柱子有不良影响），然后改用5%甲醇多冲一下，主要目的还是把盐冲干净。
主要问题出在柱子上，因为管路压力我也测过了，为零。但是就是不知道怎么把柱压降下来，而且柱压总是不太稳定，上下浮动0.5MPa左右
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9楼2009-09-08 10:28:36
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jieyuan520

金虫 (正式写手)
★ ★
kidant(金币+1,VIP+0):谢谢分享经验 9-8 13:39
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖！ 10-11 00:05
我也遇到过你这样的问题
可能是你的样品中有水不溶性成分
你可以试试直接用乙腈冲
再用水冲可能会好一点
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10楼2009-09-08 11:59:48
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