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一世温言

新虫 (初入文坛)

[求助] RAFT反应相关问题求教 已有1人参与

各位大佬,最近在做RAFT遇见很多问题,不知道现在在做RAFT的还多不多(没有高分子合成的背景)当前面临的第一个问题是RAFT反应大多数有聚合管中液氮冷却抽真空通氮解冻(3次)的操作,这个操作应该是为了保证一个无氧环境,但是当前实验室条件只能做一个往反应液中通氮气,吹但气球的操作,这样降低一下要求可以进行RAFT自由基聚合吗,还是效果会相当差呢,可不可以多往溶液中通会儿氮气,来稍微替代一下,还未尝试。另外RAFT试剂中有一个苯环和酯基,在做红外光谱的时候总是没峰,但是做热重可以看到相比于没接是有明显效果的,请大佬们进行指教。
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raindryness

金虫 (著名写手)

RAFT小白啊。首先,最好是你的体系能抽真空,通氩/氮气,这样能保证基本无氧,保证反应质量。若无这个条件,可以通气,10min(文献报道)赶走空气,建议用氩气。
红外没有苯环和酯基峰,说明RAFT试剂没有合成好,红外是基础,还有进一步用NMR定论,热重的话,对于聚合物热分解行为有用,对于RAFT试剂表征,好像没有大作用。多做几个实验试试。
Emotion
2楼2022-04-16 10:25:09
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一世温言

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by raindryness at 2022-04-16 10:25:09
RAFT小白啊。首先,最好是你的体系能抽真空,通氩/氮气,这样能保证基本无氧,保证反应质量。若无这个条件,可以通气,10min(文献报道)赶走空气,建议用氩气。
红外没有苯环和酯基峰,说明RAFT试剂没有合成好,红 ...

感谢前辈,我再试试
3楼2022-04-16 15:18:55
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springtosea

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

RAFT试剂为什么用红外表征?直接用HNMR分析啊。我们做了七八年raft试剂了。现在给好几个试剂公司供货。可以沟通
4楼2022-04-26 10:15:24
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