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环酯红霉素的高浓度样品液相方法-流动相可以做质谱那种 已有1人参与
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如题，不知道有同仁做过环酯红霉素吗，求助。其pka13.4。之前拿到一个方法，Xbrige C18色谱柱，磷酸二氢钾，氢氧化钠调ph 11.4水溶液：乙腈大概是4：6等度，210nm，流速1，10mg/ml进30ul峰形还可以，然后为了质谱看杂质，问题来了。 换成醋酸胺-氨水体系，最大ph到10.5就上不去了，然后主峰前的几个杂质峰重现还不错，但是，主峰劈叉了，而且宽度达10min，从15～25min一大坨，奇丑无比，把其它靠近主峰的杂质都包进去了。 降低进样量（它紫外吸收不太好），换成梯度，换Kromasi色谱柱，都不行，主峰10min跨越宽度而且劈叉。 今天还试了0.1%甲酸水，水，主峰不见了，疑似无保留。 查资料，有用Kromasil柱子，ph7的但是用的磷酸盐和三乙胺体系，今天用了Kromasil+乙腈水，不行。 有的用醋酸铵-甲酸ph2.5体系（ppm级别浓度，和我的不是一个数量级。） 啊啊啊，有没有人做过这个，求助咧。 发自小木虫Android客户端 |
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