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环酯红霉素的高浓度样品液相方法-流动相可以做质谱那种 已有1人参与
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如题,不知道有同仁做过环酯红霉素吗,求助。其pka13.4。之前拿到一个方法,Xbrige C18色谱柱,磷酸二氢钾,氢氧化钠调ph 11.4水溶液:乙腈大概是4:6等度,210nm,流速1,10mg/ml进30ul峰形还可以,然后为了质谱看杂质,问题来了。 换成醋酸胺-氨水体系,最大ph到10.5就上不去了,然后主峰前的几个杂质峰重现还不错,但是,主峰劈叉了,而且宽度达10min,从15~25min一大坨,奇丑无比,把其它靠近主峰的杂质都包进去了。 降低进样量(它紫外吸收不太好),换成梯度,换Kromasi色谱柱,都不行,主峰10min跨越宽度而且劈叉。 今天还试了0.1%甲酸水,水,主峰不见了,疑似无保留。 查资料,有用Kromasil柱子,ph7的但是用的磷酸盐和三乙胺体系,今天用了Kromasil+乙腈水,不行。 有的用醋酸铵-甲酸ph2.5体系(ppm级别浓度,和我的不是一个数量级。) 啊啊啊,有没有人做过这个,求助咧。 发自小木虫Android客户端 |
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2楼2022-04-12 22:08:09
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haisheng1792
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