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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC内标法测二甲苯溶液浓度
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Loris1

新虫 (初入文坛)

[求助] GC内标法测二甲苯溶液浓度 已有1人参与

请问大家使用GC测试配置的二甲苯溶液浓度老是波动很大怎么解决，溶剂是正庚烷，测试初始浓度的时候就会有一些小波动，测试吸附后的上清液浓度波动就更大了，吸附用的是10mL的旋盖瓶。有没有什么好的解决办法呢。

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1楼 2022-04-11 16:29:43
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chenhuanlong

禁虫 (文学泰斗)
本帖内容被屏蔽
2楼2022-04-16 16:00:31
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xigong

新虫 (正式写手)
最好体描述一下实验方案设计，这样才能帮你分析原因

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3楼2022-04-16 16:25:40
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Loris1

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xigong at 2022-04-16 16:25:40
最好体描述一下实验方案设计，这样才能帮你分析原因

实验方案：等摩尔浓度二甲苯异构体混合溶液为吸附底物，初始浓度为0.1-0.6 mol/L。溶剂均为正庚烷。每组实验设置2个平行实验，同时每次实验留有两个未加入吸附剂的空白溶液样品与吸附样品保持相同的实验条件。在每次测试之前，待测样品在150 °C真空干燥箱内脱气过夜。将活化后的样品 (100 mg)和配置的C8异构体溶液 (5 mL)加入10 mL旋盖玻璃瓶中，在下摇床控温20 °C下以80转/分的转速下吸附4 h。以TIPB为内标物，配置TIPB的浓度为0.1 mol/L的乙酸乙酯溶液，并将吸附后的0.5 mL异构体上层清液与0.5 mL内标物液混合，通过GC测定吸附后的异构体含量。

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4楼2022-04-21 01:12:22
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xigong

新虫 (正式写手)
并将吸附后的0.5 mL异构体上层清液与0.5 mL内标物液混合，通过GC测定吸附后的异构体含量。上层液?会分层吗，样品是固体还是液体？

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5楼2022-04-21 16:40:04
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xigong

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

是用液体样品吸附基体中已知浓度的二甲苯，然后检测样品的吸附效果，样品与庚烷是不溶的，所以分层，是这样吗
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6楼2022-04-21 16:57:06
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