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lsskiss

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】聚乙二醇酯的制备

请问,不同分子量的聚乙二醇和氯乙酰氯反应,生成酯的制备,应该注意哪些条件,我在合成中遇到了问题,产物不知得到没,按文献操作步骤,我的产物无论是停止反应后,再加水,并用饱和食盐水处理后测PH值,
还是,刚停止反应,就测PH值。均为强酸性,并不像文献中所说,上层是油状物,而且实验现象是,分液后漏斗下层,为黄色油状,把下层分离出来再用食盐水洗,油层就被扩散的越来越少,几乎没有了,同时依然是强酸性,有劳高手悉心指点,谢谢!或者,能不能建议一下其他合成法,我所找到的文献就几篇,新手,检索水平还欠缺,麻烦了!
文献在附件里
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zhangjm09

金虫 (小有名气)

★
lsskiss(金币+1,VIP+0):你的方法我也试过,不过还是要感谢你的参与! 9-6 23:52
氯乙酰氯遇水会水解,产生HCl,因此产物呈酸性,可以加入Na2CO3调一下PH值
2楼2009-09-06 21:19:07
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baggiowen

银虫 (小有名气)

★
lsskiss(金币+1,VIP+0):有道理,感谢你的参与! 9-6 23:54
合成过程中要注意除水,这个酯化反应是会产生水的,再说MPEG若保存时密封不当本身也会吸收空气中的水
3楼2009-09-06 23:19:36
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