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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 油酸铁热分解制备四氧化三铁纳米颗粒
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JeremyX1n1

新虫 (小有名气)

[交流] 油酸铁热分解制备四氧化三铁纳米颗粒 已有6人参与

请问各位大佬们，按照2004年韩国人那篇Nature，加热到320℃的时候，会有过会儿突然喷一下白气，喷进冷凝管的情况吗？（见下图），是什么原因造成的呢？而且实际温度迟迟到不了320℃

油酸铁热分解制备四氧化三铁纳米颗粒


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1楼 2022-04-06 21:49:19
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西萌lucky

新虫 (初入文坛)
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我也在做这个，做出来的粒径一点儿都不均匀，请问怎样能够得到粒径均匀的纳米颗粒

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7楼2022-07-03 11:49:35
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白菜白溜溜

新虫 (小有名气)
★
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正常现象，可能是溶剂纯度不够导致的，另外混合溶剂沸点会降低，感觉也不影响生成颗粒。或者可以考虑换沸点更高的溶剂

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2楼2022-04-08 17:15:06
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JeremyX1n1

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 白菜白溜溜 at 2022-04-08 17:15:06
正常现象，可能是溶剂纯度不够导致的，另外混合溶剂沸点会降低，感觉也不影响生成颗粒。或者可以考虑换沸点更高的溶剂

谢谢谢谢！还有一个问题啊，把油酸的浓度增大之后，比如油酸铁:油酸=1:6，做出来的没了磁性，请问你遇到过这种情况吗？是什么原因呢

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3楼2022-04-10 08:40:16
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LYN亦行

铜虫 (小有名气)
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你好，请问你的油酸铁是用氯化铁与油酸钠制备的吗？我制备的油酸铁一直是粘稠油状，不是蜡状固体

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4楼2022-04-10 12:39:04
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JeremyX1n1

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by LYN亦行 at 2022-04-10 12:39:04
你好，请问你的油酸铁是用氯化铁与油酸钠制备的吗？我制备的油酸铁一直是粘稠油状，不是蜡状固体

我是用氯化铁和油酸钠制备的，干燥一夜时间，通常得到的就是粘稠液体，再放久一点会成固体吧

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5楼2022-04-11 12:21:45
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JeremyX1n1

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by LYN亦行 at 2022-04-10 12:39:04
你好，请问你的油酸铁是用氯化铁与油酸钠制备的吗？我制备的油酸铁一直是粘稠油状，不是蜡状固体

可以多交流一下这个实验

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6楼2022-04-11 12:22:22
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luzhiguo

银虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by LYN亦行 at 2022-04-10 12:39:04
你好，请问你的油酸铁是用氯化铁与油酸钠制备的吗？我制备的油酸铁一直是粘稠油状，不是蜡状固体

粘稠油状是正常的，放心大胆做就行。
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8楼2022-07-04 14:50:54
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luzhiguo

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 西萌lucky at 2022-07-03 11:49:35
我也在做这个，做出来的粒径一点儿都不均匀，请问怎样能够得到粒径均匀的纳米颗粒

这个实验一定要买对试剂。我们实验室忘了中间用过哪个牌子的，在油酸铁这一步，本来应该是油状，结果得出来的是干燥状的，然后怎么也做不出来。按照正常方法做是没有问题的。
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9楼2022-07-04 14:52:08
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luzhiguo

银虫 (小有名气)
★
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这个实验其实没必要这么复杂的反应体系。我们就是用的最便宜的加热套，然后没有用冷凝管，直接用的黄色的软管。通氮气也不用很在意，就是先在120℃左右通氮气15分钟左右吧。然后两口瓶，一个口插加热套的温度探头，一个口插个黄色软管黄色软管另一头接个气球。然后里边加热有时候气压会大，就会顶开黄色软管，这也没事。我们之前也用过这种玻璃的冷凝管，但是有时候会使温度达不到。

最后，有白气没问题，温度达不到的话，建议换冷凝管。反应体系简化一下，不然每次做都很费劲。有问题再联系。
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10楼2022-07-04 14:58:44
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