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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 关于加标回收试验的方案，做了几次都不怎么好，求好兄弟看看是不是算错了。
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【悬赏金币】回答本帖问题，作者chen33895将赠送您 10 个金币

chen33895

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于加标回收试验的方案，做了几次都不怎么好，求好兄弟看看是不是算错了。 已有1人参与

（1）提取后的醇提取液共得60mL，从中取1mL，按标准曲线的方法，加显色剂定容到25mL，测定吸光度，带入标准曲线得到稀释后的浓度C，故1mL提取液的原浓度C1=C*25（稀释倍数），该1mL的浓度即为60mL提取液的浓度。
（2）标准品浓度为0.2mg/ml
（3）取（1）中已知浓度的提取液1mL共9份，每3份为一组，在各组中加入（2）中的标准品各1mL，按标准曲线的方法，加显色剂定容到25mL，测定吸光度。
（4）加样回收率（%）=加样测定值（mg）-初始提取液值（mg）再除以加入标准品的量*100%
加样测定值=吸光度换算的浓度*25/2（稀释倍数）*2mL（这里的体积是包含1mL提取液和1mL标准品），疑问，这里的体积该不该包含标准品1mL？
初始提取液值=（1）中求得的浓度C1*1mL
标准品的加入量=0.2mg/mL*1mL

求大神指点迷津。
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1楼 2022-04-06 00:15:15
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chen33895

铜虫 (小有名气)
帮自己顶一下
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2楼2022-04-06 00:42:32
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buterfly011

金虫 (著名写手)
加样回收时加标浓度应该涵盖质量标准并设定高中低三个浓度。同时供试液取样量一般不会原样取而是减半取，因为要加样可能导致超线性。计算时按照你的设计可以直接得出浓度，与单独取1ml供试液一样都是都是25ml啊，加了标相当于你直接取了2ml测试，除以二乘以二是没意义的

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3楼2022-04-06 07:17:14
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buterfly011

金虫 (著名写手)
如果供试品中几乎不含待测成分，可以原体积加，参照ChP2015方法，与对照加入比例1：0.8，1：1，1：1.2即可

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4楼2022-04-06 07:19:17
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chen33895

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by buterfly011 at 2022-04-06 07:17:14
加样回收时加标浓度应该涵盖质量标准并设定高中低三个浓度。同时供试液取样量一般不会原样取而是减半取，因为要加样可能导致超线性。计算时按照你的设计可以直接得出浓度，与单独取1ml供试液一样都是都是25ml啊，加 ...

那就是我加标量设计三个浓度，取供试液的量取0.5mL即可？
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5楼2022-04-06 09:01:15
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chen33895

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by buterfly011 at 2022-04-06 07:19:17
如果供试品中几乎不含待测成分，可以原体积加，参照ChP2015方法，与对照加入比例1：0.8，1：1，1：1.2即可

老铁有相关的链接吗？应该如何搜索？
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6楼2022-04-06 09:03:24
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chen33895

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by buterfly011 at 2022-04-06 07:19:17
如果供试品中几乎不含待测成分，可以原体积加，参照ChP2015方法，与对照加入比例1：0.8，1：1，1：1.2即可

这个比例是体积比例吗？就是1mL的原液：0.8mL的标准品，以此类推？还是说浓度比？
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7楼2022-04-06 09:19:07
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chen33895

铜虫 (小有名气)
样品几乎没标准品，就纯是为了测方法的准确度。
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8楼2022-04-06 10:49:22
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asdfrfg

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
上面的兄弟说的没错的反正你配置成样品液80%.100%.120%三个浓度的混合溶液就好了至于每个取多少可以自己根据你有的实验试剂的量设计
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9楼2022-04-07 12:51:50
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