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【求助】硫酸钡含量测定
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| 硫酸钡含量的测定国家标准太麻烦，大家有没有简便的方法 |
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liujunhero
新虫 (文学泰斗)
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取本品约0.6g，置已知重量的铂坩锅中，精密称定，加入无水碳酸 钠10g ，混匀，炽灼直至得到熔融物，继续加热30分钟，放冷，将坩锅放入400ml 烧 杯中，加水250ml ，用玻棒搅拌，并加热至熔融物从坩锅中洗脱。将坩锅移出烧杯，用 水洗净，洗液并入烧杯中，继续用6mol/L醋酸溶液2ml 冲洗坩锅内部，然后用水冲洗， 洗液合并于烧杯中。加热并搅拌直至熔融物崩解，烧杯至冰浴中冷却，直至沉淀坚硬， 将上清液倾出，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，用冷碳酸钠(1→50) 溶液冲洗烧 杯中内容物两次，每次约10ml，搅拌，如上法，继续将上清液通过同一滤纸，滤过，小 心将细小沉淀转移至滤纸上，然后，将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下，用3mol /L盐酸溶液洗涤滤纸5 次，每次1ml ，然后用水洗净（注：溶液可能微呈混浊）。加 水100ml 、盐酸5ml 、醋酸铵溶液(2→5)10ml、重铬酸钾溶液(1→10)25ml 与尿素10g, 用表面皿覆盖，于80～85℃加热16小时，趁热滤过，滤入已干燥至恒重的垂熔坩埚中， 转移所有沉淀，沉淀用重铬酸钾溶液(1→200)洗涤，最后用水约20ml洗涤，于105 ℃干 燥2 小时，放冷，称重，所得沉淀物重量乘以0.9213，即为硫酸钡重量。 只能这么做的啊 |
2楼2009-09-05 10:10:51
wandrea
至尊木虫 (正式写手)
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3楼2009-09-05 15:57:48
