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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】气相求助
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shankl

[交流] 【求助】气相求助

请问用顶空进样，进乙醇和乙酸乙酯的水溶液，除了出现乙醇乙酸乙酯的峰外，还在后面出现一个大峰，是什么原因，顶空进样条件90读加热30分钟，进样针温度95度，有可能是二者发生反应了吗，还是有污染？谢谢
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1楼 2009-09-04 23:06:27
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mikeliubao

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 继续关注 9-5 17:33
你是用FID检测器？

之前有没有进空白？烤烤柱子先进一针空气看看，然后进水溶液上方的顶空水蒸气，记住：所用条件一致，包括空白和样品预处理条件。
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2楼2009-09-04 23:51:58
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shankl

是用的fid检测器，空气针和水蒸气都进了，都没有明显的出现那个大峰，空气完全没有，水在那个位置有一个很小的峰，而且那个大峰的位置固定，有有时点前移。
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3楼2009-09-05 16:57:48
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leixuewang

木虫 (正式写手)
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努力改变命运。
4楼2009-09-05 18:24:19
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victor118

金虫 (小有名气)
★
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回复！ 9-9 08:20
顶空瓶温度过高，建议修改为80℃。可能为乙酸乙酯水解……
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5楼2009-09-05 21:04:57
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xiaomeimei

金虫 (小有名气)
★
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回复！ 9-9 08:20
不可能是发生了反应，我觉得应该是进样针收到污染了，因为GC检测器是非常灵敏的！
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荣耀的那一刻来自于平时的默默付出！
6楼2009-09-06 18:34:06
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shankl

如果是污染，它的峰面积确很大，比添加的几个样品的峰面积都大很多。
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7楼2009-09-08 19:14:33
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yjywei

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回复！ 9-9 08:20
会不会样品中有杂质呢，样品温度能不能降低了/
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8楼2009-09-08 20:22:23
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