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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】分散液液微萃取中遇到一个问题，跪求各位帮忙解决，跪求，跪求！
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xiaoting2232

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】分散液液微萃取中遇到一个问题，跪求各位帮忙解决，跪求，跪求！

这是一篇文献中的实验方法，请大家帮忙看一下，我又两个问题，1、DLLME不是要求分散剂和萃取剂一起加入吗？为什么这个非要选乙醇做分散剂呢，这样不 就等于提前加了分散剂？2、为什么将有机相转移到离心管中后要挥干溶剂再复溶呢？万分感谢！



1. 2 　实验方法
于25 mL 具塞离心管中依次加入25. 00 mL
V ( Ⅴ) 标准工作溶液,2. 0 mL 缓冲溶液,0. 5 mL
PAN 乙醇溶液,摇匀,静置10 min 。加入0. 5 mL
无水乙醇,用微量进样器注入80μL 三氯甲烷,剧
烈振荡1 min , 溶液即变成均匀的乳浊液。以
3 000 r/ min 转速离心分离3 min ,有机相沉积于
管底,用微量进样器将有机相全部转移至1 mL
塑料离心管中,温热挥干溶剂。加入0. 5 mL 无
水乙醇复溶,振荡均匀,倒入1 cm 微量比色皿中,
以试剂空白为参比,550 nm 处测定溶液吸光度。
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1楼 2009-09-04 16:18:45
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yjywei

木虫 (著名写手)
路过 不清楚！
建议楼主不要用”跪求“这样是字眼！极其反感。。。
为什么动不动就跪求呢
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2楼2009-09-04 20:47:53
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uliya809

木虫 (正式写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):感谢回帖交流，欢迎常来分析版 9-5 18:27
复容是为了最后的溶液溶剂更纯
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3楼2009-09-04 21:47:29
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leilei8929

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 10-27 20:08
另外还有一个原因，就是文中是在紫外测定的，一般dllme离心后的有机溶剂量只有几十微升，对于紫外检测是不够的
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4楼2009-09-10 16:32:56
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woaibatiao

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★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 10-27 20:09
我本来也是要做DLLME的，是做农药残留方面的，是DLLME与HPLC连用。我一般是用乙腈或者丙酮做分散剂，卤代烃或卤代苯做萃取剂。因萃取剂在液相上有吸收，所以一般先将溶剂氮吹至干，再加甲醇复溶，然后进样。但是我们觉得DLLME用量太少，应该先氮吹干，再加入适合做UV量的溶剂，最后可以计算出富集倍数。
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5楼2009-10-24 12:10:50
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wl_85

金虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 10-27 20:11
干嘛不用液相检测呢
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6楼2009-10-26 23:13:19
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lindar1234

金虫 (正式写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 10-27 20:11
分散剂和萃取剂是混合后一同加入的；
复溶是为了除杂质峰的。
赞一下(10人) 回复此楼
有些事情我们本身无法控制，就只能控制自己了。
7楼2009-10-27 12:21:41
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