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xiaoting2232

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】分散液液微萃取中遇到一个问题,跪求各位帮忙解决,跪求,跪求!

这是一篇文献中的实验方法,请大家帮忙看一下,我又两个问题,1、DLLME不是要求分散剂和萃取剂一起加入吗?为什么这个非要选乙醇做分散剂呢,这样不 就等于提前加了分散剂?2、为什么将有机相转移到离心管中后要挥干溶剂再复溶呢?万分感谢!



1. 2  实验方法
于25 mL 具塞离心管中依次加入25. 00 mL
V ( Ⅴ) 标准工作溶液,2. 0 mL 缓冲溶液,0. 5 mL
PAN 乙醇溶液,摇匀,静置10 min 。加入0. 5 mL
无水乙醇,用微量进样器注入80μL 三氯甲烷,剧
烈振荡1 min , 溶液即变成均匀的乳浊液。以
3 000 r/ min 转速离心分离3 min ,有机相沉积于
管底,用微量进样器将有机相全部转移至1 mL
塑料离心管中,温热挥干溶剂。加入0. 5 mL 无
水乙醇复溶,振荡均匀,倒入1 cm 微量比色皿中,
以试剂空白为参比,550 nm 处测定溶液吸光度。
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分散液液微萃取

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yjywei

木虫 (著名写手)

路过 不清楚!
建议楼主不要用”跪求“这样是字眼!极其反感。。。
为什么动不动就跪求呢
2楼2009-09-04 20:47:53
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uliya809

木虫 (正式写手)


opq691(金币+1,VIP+0):感谢回帖交流,欢迎常来分析版 9-5 18:27
复容是为了最后的溶液溶剂更纯
3楼2009-09-04 21:47:29
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leilei8929

铜虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流,欢迎常来分析版 10-27 20:08
另外还有一个原因,就是文中是在紫外测定的,一般dllme离心后的有机溶剂量只有几十微升,对于紫外检测是不够的
4楼2009-09-10 16:32:56
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woaibatiao

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★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流,欢迎常来分析版 10-27 20:09
我本来也是要做DLLME的,是做农药残留方面的,是DLLME与HPLC连用。我一般是用乙腈或者丙酮做分散剂,卤代烃或卤代苯做萃取剂。因萃取剂在液相上有吸收,所以一般先将溶剂氮吹至干,再加甲醇复溶,然后进样。但是我们觉得DLLME用量太少,应该先氮吹干,再加入适合做UV量的溶剂,最后可以计算出富集倍数。
5楼2009-10-24 12:10:50
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wl_85

金虫 (小有名气)


opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流,欢迎常来分析版 10-27 20:11
干嘛不用液相检测呢
6楼2009-10-26 23:13:19
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lindar1234

金虫 (正式写手)


opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流,欢迎常来分析版 10-27 20:11
分散剂和萃取剂是混合后一同加入的;
复溶是为了除杂质峰的。
有些事情我们本身无法控制,就只能控制自己了。
7楼2009-10-27 12:21:41
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