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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】聚酰亚胺合成问题
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leileicaac

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】聚酰亚胺合成问题

用异氰酸酯和二酐反应合成聚酰亚胺过程中，先要得到一个中间体，然后再热亚胺化的到聚酰亚胺。请问那个中间体应该怎么控制反应的到，并保存？
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1楼 2009-09-04 13:57:34
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应许之地

金虫 (小有名气)
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jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 9-5 23:21
我合成过PI，采用二酸酐和二胺，溶液缩聚得到PAA，因为是溶液缩聚，所以要得到高分子量的就必须尽量控制等摩尔比了，因为酸酐易水解所以需要后加入，或者可以分布加入，一般室温或者冰浴就可以，还有就是通氮气保护了，保存自然是密封低温贮存了！希望对你有用！
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2楼2009-09-04 18:20:52
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xiaqm

铁杆木虫 (正式写手)
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jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 9-5 23:21
异氰酸酯和二酐反应可以直接得到聚酰亚胺,二胺和二酐反应得到中间产物聚酰胺酸(易降解)
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3楼2009-09-04 19:30:54
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luobin08

金虫 (小有名气)
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jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 9-5 23:21
酐与异氰酸酯生成聚酰亚胺的反应在非极性溶剂中必须在高温才能反应，在极性溶剂中可以在温和条件下反应，水，醇，等都可以做为催化剂的。
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4楼2009-09-05 12:49:12
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6sbiam

至尊木虫 (著名写手)
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Originally posted by luobin08 at 2009-9-5 12:49:
酐与异氰酸酯生成聚酰亚胺的反应在非极性溶剂中必须在高温才能反应，在极性溶剂中可以在温和条件下反应，水，醇，等都可以做为催化剂的。

什么条件最好？我也很想知道，因为我想合成双端酐基团的聚酰亚胺。
能告诉我合成条件吗？非常感谢！
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5楼2009-09-05 21:12:52
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xiaqm

铁杆木虫 (正式写手)
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Originally posted by luobin08 at 2009-9-5 12:49:
酐与异氰酸酯生成聚酰亚胺的反应在非极性溶剂中必须在高温才能反应，在极性溶剂中可以在温和条件下反应，水，醇，等都可以做为催化剂的。

这方面的资料有推荐么,很少见的,我只看到丁孟贤老师的书上有所提及,但是也不是很详细。另外，异氰酸酯对水很敏感的，容易反应。。。。做催化剂似乎不妥。
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6楼2009-09-06 07:10:29
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leejane_ren

铁杆木虫 (正式写手)

legend
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放到冰箱中冷冻保存，但是与合成用的单体有关系，即使是这样，如果用的单体是活性较强的DDM一类的氨保存时间也不会很长，不过应该会有个把月，如果是活性底一点的保存时间会长一点。
合成上要注意想得到预计封短官能团的预聚物，首先要算好比例，其次要控制单体纯度，不要小视这个，自己做一下就知道了，合成条件可以自己摸索，具体的看合成什么类型的，缩聚型的还是加聚型的，要求不太一样，多看文章，实用性的文章
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大家好
7楼2009-09-06 08:37:39
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crandy123

铜虫 (小有名气)
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我们公司要做PI了，嘻嘻。可惜我是不想待了。
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8楼2009-09-06 09:17:21
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leileicaac

木虫 (正式写手)
用水和醇等非极性的溶剂是可以再温和的条件下反应的，水也可以，我一般是用DMAC、DMF或者DMSO。这个效果还不错，但是我就是想得到聚酰亚胺酸预聚物。不知道怎么样才可以得到没有亚胺化的据酰胺酸。
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9楼2009-09-07 22:16:12
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zelatan

木虫 (著名写手)
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引用回帖:
Originally posted by leileicaac at 2009-9-7 22:16:
用水和醇等非极性的溶剂是可以再温和的条件下反应的，水也可以，我一般是用DMAC、DMF或者DMSO。这个效果还不错，但是我就是想得到聚酰亚胺酸预聚物。不知道怎么样才可以得到没有亚胺化的据酰胺酸。

将二酐与二胺在低温下（一般不高于室温）搅拌一定时间即可得到你想要的没有亚胺化的前聚体啊。
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10楼2009-09-08 07:50:14
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