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[交流]
ATRP反应一直不成功,反应条件怎么控制才合适?
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反应如下: 单体PEGMA(聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯)--分子量2000 引发剂:聚二甲基硅氧烷接上甲基丙烯酰溴--分子量6000 催化  MDETA和CuBr 溶剂:分别试过氯苯和苯甲醚 反应时间:试过8/12/24h 反应操作:除CuBr外全部加入反应管(无色),液氮冷冻-抽真空-融化充氮气循环,然后在氮气下加入CuBr,再循环处理3次,真空下封管反应(反应前溶液浅绿色/反应后冷却通大气为墨绿色). 后处理:过中性氧化铝层析柱,冰乙醚沉淀,产物打GPC只有3000,很奇怪.....做了很多次都这样. |
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