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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC分析中，标准品不是一个单峰，前面总是连了一个小峰，怎样把它变为单峰
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dongxue526

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】HPLC分析中，标准品不是一个单峰，前面总是连了一个小峰，怎样把它变为单峰

HPLC分析中，标准品不是一个单峰，前面总是连了一个小峰，怎样把它变为单峰？用甲醇-水，乙腈-水我都试过，都连了一个“鼓起来”的小峰
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1楼 2009-09-03 16:32:04
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无名可取33

木虫 (正式写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-4 13:35
100%甲醇试下
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专业潜水
2楼2009-09-03 22:04:33
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王鹤

铜虫 (初入文坛)

HPLC分析中，标准品不是一个单峰，前面总是连了一个小峰

★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-4 13:35
有机相的比例调小一点试试，再没有效果，就在原来条件的基础上，把流动相的比例调小试试，再或者有机相的比例和流动相的比例同时调小，应该有效果
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3楼2009-09-03 23:15:42
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mikeliubao

金虫 (小有名气)
★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-4 13:35
你的整个思路可能就是错误的。

因为，标准品就一定是100%的纯品了吗？比如只有1%的杂质，但是1%的杂质在检测器上的响应并不代表是1%，有可能是5%、10%等。

如果本来就是两个峰，你一定要把他搞成一个峰，这样会对你分离实际样品、定量实际样品产生不利影响。

办法可以先试试其他的标样看是不是都会出现你所说的分叉峰，如果是很可能是仪器的事情造成的。这样，你随便找个液相色谱方面的书，对应着现象，查找可能的原因，解决之。书嘛，你可以看看科学出版社出版的一套色谱丛书，里边有涉及液相色谱的。
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4楼2009-09-04 01:55:56
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yjywei

木虫 (著名写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-4 13:35
首先判断是否为样品的杂质

再就是找个好的条件  或稍微好一点的柱子  把杂质分出来
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5楼2009-09-04 04:56:48
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★ ★
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opq691(金币+2,VIP+0):谢谢回帖交流 9-4 13:36
1.样品中有杂质，即使标准品也会有杂质。你说的前边有个小峰，如果分离度不高的话，建议你提高一下水相比例，增大一下保留时间，使两个峰更好的分离
2.有可能柱效不高了，不过一般柱子用时间久了会拖尾比较严重，然后就是峰形较差，峰后出现分叉
3.有可能是配溶液时候样品污染了，还有就是进样器污染
4.最好用流动相配溶液，你说的小峰，有可能是溶剂中的峰
仅供参考
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药物合成
6楼2009-09-04 09:05:06
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dongxue526

新虫 (初入文坛)
谢谢大家，我用的梯度洗脱，也是用的纯甲醇配的标准品溶液。。。进样口我每天都会用纯甲醇冲洗。。。应该不是上面的前辈说的一起的问题，因为别的物质不会出现这种“前面带有一个小包包”的峰
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7楼2009-09-04 09:11:35
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liuy_05

铁虫 (小有名气)
流动相超声了吧?
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8楼2009-09-04 12:38:37
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youarebeloved

金虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-4 13:36
如果你的流动相和仪器都没有问题，那么标准品就可能带有这样的一个杂质，用标准品做定量，标定你自己的样品，看是否会出现不正常的现象。
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9楼2009-09-04 13:19:37
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yzy_0106

金虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1,VIP+0):感谢回帖交流，欢迎常来分析版 9-5 18:33
标准品不纯吧？可以试试有机相比例加大
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10楼2009-09-04 16:50:44
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