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txp04

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求助CO和CO2外标定量方法

有一试验尾气,组成为H2、 N2、CO、CO2及C1-C4的低碳烃类。

氢气和C1-C4的低碳烃类采用另外两台色谱进行外标测定。

目前比较头痛的是如何用色谱外标的方法分析CO和CO2的含量?
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zyh116

金虫 (正式写手)

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zouzhq(金币+3,VIP+0):奖励应助回复! 9-3 12:41
外标问题不大,买不同浓度标准气做标准曲线,最大的问题是,CO和二氧化碳在一根柱子上没法分开吧。
我觉得奇怪,其实H2\N2\CH4\CO可以在一根柱子上分析,5A的就可以,也有这种混合标准气卖,北京氦谱气体。
CO2可以和C2在一根柱子上分析,比如PLOT-Q
C3-C4最好在Al2O3柱子上分析,当然也可以在PLOT-Q上分析。
你只要买两瓶不同浓度的以上气体的混标就可以外标定量了。

我们是这么做的。在一台色谱上这些气体都一次性分析了。
2楼2009-09-03 12:24:56
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txp04

铁虫 (小有名气)

氢气单独采用一根柱子主要是因为他的热导系数与其他物质相差比较远。


还有我的样品是一个所有样品的混合气体,在分析某几个样品的同时,还得保证其他样品没有干扰,这比较费劲。
3楼2009-09-03 12:48:26
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zyh116

金虫 (正式写手)

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催化大师(金币+4,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 9-3 16:24
我们分析的样品也是像你这样的混合组分,氢气摩尔含量有60%左右,用氩气做载气的话,要降低检测器的灵敏度,也可以用氦气作载气,不会影响其他组分的测量。
我们采用的分析方法如下:
色谱是用Agilent MicroGC 3000A在线色谱,有四个通道(四根并行的色谱柱),其中三个多孔毛细管柱(5A\PLOT-Q\Al2O3)带有反吹进样器和预分离柱,样品进样后同时进入四个通道分析,样品先在每个通道的预柱分离(排除不分析样品的干扰),然后H2\N2\CH4\CO在5A上分析,CO2和C2在PLOT-Q上分析,C3-C4在Al2O3柱子分析,C4+在OV-1柱子分析。1通道采用氩气或氦气做载气,2-4通道采用氦气做载气。
定量采用外标法,用两种含量不同的混标做标准曲线。
整个样品的分析在五分钟之内就能完成。
4楼2009-09-03 14:20:21
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txp04

铁虫 (小有名气)

楼上这一套分析非常完善,但配下来似乎太贵了。


我们目前其他组分都有相关色谱分析了。现在就剩CO2和CO没有定量了。

请高手指点如何用带TCD的色谱来进行定量分析CO2和CO?用什么规格的色谱柱可行?
5楼2009-09-03 14:28:07
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ratio

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TCD检测CO2可能会存在问题,尤其是CO2浓度范围比较宽的时候,往往响应的线性不是很好,建议是用色谱之前最好用化学吸收法和色谱的结果比对一下以确定所分析的CO2浓度是否在色谱的线性范围内
6楼2009-09-03 21:19:12
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triumph_w

金虫 (正式写手)


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为什么要用外标的方法去分析?用He做载气,采用归一化的方法可以很快地分析出来这些组分的含量。柱子用PQ+5A就可以了,安捷伦6890或者7890都可以完成
7楼2009-09-03 21:41:12
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