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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 陶瓷材料 » 买的别人的造粒粉，氮化铝陶瓷用石墨炉烧结发黑炭化
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ranyuxiao

木虫 (著名写手)
837金币
买的别人的造粒粉，氮化铝陶瓷用石墨炉烧结发黑炭化
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1楼 2022-03-08 09:57:52
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封神之神

至尊木虫 (知名作家)
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10楼: Originally posted by ranyuxiao at 2022-03-08 15:24:06
您好，我尝试用用BN的匣钵封闭起来后烧结，烧结后样品表面会有一层粉末，BN的匣钵底面上感觉也有沉积有铝粉末？
...

bn坩埚烧结过程的热胀冷缩，加上陶瓷烧结收缩拉扯摩擦，会有一些bn粉体脱落粘在陶瓷上，后期加工去除就行了。
先确认一下陶瓷表面发黑是在表层还是很内部也有，确认这个才能制定改善措施。不确定，容易把方向搞错。

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14楼2022-03-08 18:11:41
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sxll

至尊木虫 (职业作家)
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12楼: Originally posted by ranyuxiao at 2022-03-08 17:03:08
试过了，氧化炉烧到500°排胶不会变黑
...

也可能没有有机胶在里面，不过，如果烧五百度中间没有观察的的话，可能会有偏差，500度的时候残碳就会被氧化，升温过程中三百来度也没有变黑的话，基本就是没有胶，可以试试石墨炉坩埚加埋粉，三百来度有机物一般裂解掉了，但碳还基本没有开始氧化，无氧条件下碳会残留。只是个人经验，仅供参考。
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17楼2022-03-08 19:44:22
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大自然123

新虫 (正式写手)
★
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这个实验我们也做过，也遇到同样的问题，最好的方法就是埋粉烧结。

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44楼2022-04-06 09:34:06
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封神之神

至尊木虫 (知名作家)
★
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氮化铝陶瓷直接裸露在石墨炉中烧结会发黑，主要是C进入陶瓷里面
所以需要一个坩埚把陶瓷隔绝，可以是BN坩埚或者用氮化铝粉体埋烧
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9楼2022-03-08 14:51:21
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ranyuxiao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 封神之神 at 2022-03-08 14:51:21
氮化铝陶瓷直接裸露在石墨炉中烧结会发黑，主要是C进入陶瓷里面
所以需要一个坩埚把陶瓷隔绝，可以是BN坩埚或者用氮化铝粉体埋烧

您好，我尝试用用BN的匣钵封闭起来后烧结，烧结后样品表面会有一层粉末，BN的匣钵底面上感觉也有沉积有铝粉末？

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10楼2022-03-08 15:24:06
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sxll

至尊木虫 (职业作家)
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个人感觉，造粒粉中可能含有一定量的有机物成分，比如粘结剂类，先烧三百度左右看看是不是发黑，或者问问卖方，如果有有机物，估计就需要先在个氧化气氛的小炉子排胶了。如果没有，感觉最好装在坩埚里埋粉烧吧。
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11楼2022-03-08 16:54:42
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ranyuxiao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by sxll at 2022-03-08 16:54:42
个人感觉，造粒粉中可能含有一定量的有机物成分，比如粘结剂类，先烧三百度左右看看是不是发黑，或者问问卖方，如果有有机物，估计就需要先在个氧化气氛的小炉子排胶了。如果没有，感觉最好装在坩埚里埋粉烧吧。

试过了，氧化炉烧到500°排胶不会变黑

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12楼2022-03-08 17:03:08
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封神之神

至尊木虫 (知名作家)
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引用回帖:
12楼: Originally posted by ranyuxiao at 2022-03-08 17:03:08
试过了，氧化炉烧到500°排胶不会变黑
...

如果排胶不会发给，说明是胶没有排干净导致石墨炉里面烧结胶中的c排不干净而被包裹在陶瓷里面发黑。500度空气气氛下排聊对陶瓷性能影响不是很大。

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15楼2022-03-08 18:19:32
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ranyuxiao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 封神之神 at 2022-03-08 18:11:41
bn坩埚烧结过程的热胀冷缩，加上陶瓷烧结收缩拉扯摩擦，会有一些bn粉体脱落粘在陶瓷上，后期加工去除就行了。
先确认一下陶瓷表面发黑是在表层还是很内部也有，确认这个才能制定改善措施。不确定，容易把方向搞错。 ...

粉末应该不是脱落的，因为试片上下表面都会有
买的别人的造粒粉，氮化铝陶瓷用石墨炉烧结发黑炭化



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16楼2022-03-08 19:18:25
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封神之神

至尊木虫 (知名作家)
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16楼: Originally posted by ranyuxiao at 2022-03-08 19:18:25
粉末应该不是脱落的，因为试片上下表面都会有

...

粉挺多的，如果有条件，把粉末拿去打下eds。如果没有条件确认一下：第一坩埚使用前是否有清洁干净？第二氮化铝陶瓷是否有敷粉。第三坩埚密封性如何，是否有跟其他产品一起烧结。第四拿另一个空的坩埚一起烧结，看看里面是否也有这种粉体。

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18楼2022-03-08 20:13:02
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cmh09

金虫 (正式写手)
★
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国产石墨炉碳材料质量都不是很好，高温碳挥发比较严重，碳会导致氮化铝产品发黑。烧结氮化铝的L炉子一般会有一个大的石墨腔体，氮化铝产品放在氮化硼坩埚内，再放到石墨腔体里面，这样隔离后会好很多。如果是叠起来烧，中间需要氮化硼粉末做隔离，另外氮化硼坩埚纯度一定要高，否则也会导致产品颜色异常。
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27楼2022-03-12 09:11:26
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暗影流光1

新虫 (初入文坛)
★
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可以先在氮气气氛下做一下TG-DSC，确定排胶温度，然后排完胶再进石墨炉烧结

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40楼2022-04-03 21:49:46
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guoj5292

铁杆木虫 (著名写手)
★
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楼上大神已经分析了：第一可能排胶有有机物残留；第二你的加热器以及隔热屏材料不好；第三坩埚污染造成的，可能要处理了
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46楼2022-04-09 23:14:44
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ranyuxiao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
44楼: Originally posted by 大自然123 at 2022-04-06 09:34:06
这个实验我们也做过，也遇到同样的问题，最好的方法就是埋粉烧结。

大神，埋粉一般是怎么操作，用什么粉埋啊

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50楼2022-04-29 07:15:16
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ranyuxiao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 封神之神 at 2022-03-08 14:51:21
氮化铝陶瓷直接裸露在石墨炉中烧结会发黑，主要是C进入陶瓷里面
所以需要一个坩埚把陶瓷隔绝，可以是BN坩埚或者用氮化铝粉体埋烧

我用的那个匣钵就是BN的烧完还是会发黑，埋粉烧的话没试过。

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51楼2022-04-29 07:19:43
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Jason

木虫 (著名写手)
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9楼: Originally posted by 封神之神 at 2022-03-07 22:51:21
氮化铝陶瓷直接裸露在石墨炉中烧结会发黑，主要是C进入陶瓷里面
所以需要一个坩埚把陶瓷隔绝，可以是BN坩埚或者用氮化铝粉体埋烧

hi  师兄   现在在哪里高就啊
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72楼2022-08-24 17:03:01
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封神之神

至尊木虫 (知名作家)
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72楼: Originally posted by Jason at 2022-08-24 17:03:01
hi  师兄   现在在哪里高就啊...

在企业里，具体不太好说，怎么了

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74楼2022-08-24 18:43:06
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Jason

木虫 (著名写手)
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74楼: Originally posted by 封神之神 at 2022-08-24 02:43:06
在企业里，具体不太好说，怎么了
...

哈哈  以后有机会一起玩啊    我在qq给你留言了
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76楼2022-08-25 09:26:08
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fyl804088673

金虫 (小有名气)
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16楼: Originally posted by ranyuxiao at 2022-03-08 19:18:25
粉末应该不是脱落的，因为试片上下表面都会有

...

你好，氮化铝你是无压烧的还是气压烧的？
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89楼2023-02-07 15:41:06
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qlf_12697楼
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