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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【交流】面积归一法、内标法、外标法有什么区别？
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linjifeng

金虫 (小有名气)

资深工程师

[交流] 【交流】面积归一法、内标法、外标法有什么区别？

面积归一法，内标法和外标法到底有什么区别？它们适用的范围是哪些呢？
我们实验室采用的是面积归一法，配样品溶液时候我们是不需要知道固体样品的质量，但我们要的结果却是固体样品中各组分的含量，不知道这样会不会产生误差？——我从小木虫中找到相关的知识，说用面积归一法的前提样品的所有组分都能够出峰，这样才能保证数据的可靠性？
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1楼 2009-09-02 17:59:57
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yangmei8850

铜虫 (小有名气)
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-3 13:25
面积归一法适合样品中各组分都能流出色谱柱，并能在色谱图中出峰，比较适合工厂定量样品组成，如果需要减少误差，可以用修正面积归一法。
内标法是以一定量的纯物质为内标物，加入到已知质量的试样中，根据峰面积和质量由内标法计算公式得出待测组分含量，这种方法定量准确，对操作条件要求不高，但内标物不易找到。
如果工厂控制要求不是很高，可以使用单点校正法，它是外标法的一种，一般是配制一个和被测组分含量十分接近的标准溶液，定量进样后，由被测组分和外标的峰高或峰面积之比来得出被测组分的含量。这种方法也很简便，不需要绘制标准曲线，但要求的操作条件高，准确性不易保证。
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2楼2009-09-02 18:48:52
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linjifeng

金虫 (小有名气)

资深工程师
★
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-3 13:25
对比起来，还是面积归一法要方便些，因为岛津公司附带的软件在样品检测完之后就把数据处理好的，我们只要调出来就行了．但我还不能确定它是否也校正了，不过我们一直就用这些数据作判断了，根据组分的含量来确定原材料是否达到公司生产的要求！
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3楼2009-09-02 19:36:55
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-3 13:25
目前流行的定量分析方法有面积归一化法、校正面积归一化、外标法和内标法
面积归一化：简单，但是定量准确性和重复性差。
校正面积归一化：相对准确但是校正因子确定繁琐和重复性不好。
外标法：准确，但是受标准物质和线性范围影响。
内标法：准确但是内标物选择困难。
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4楼2009-09-02 22:21:01
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shankl

楼上的回答的很详细，长知识了！
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5楼2009-09-02 22:26:40
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whalerider

铜虫 (小有名气)
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其实无论是归一法还是内标法都是需要我们通常意义上讲的外标法，其实外标法的准确说法就是标准物质校准法，是相对于无标准物质校准法而言。
      可能这样说楼主会糊涂，简单来说我们的仪器给出的信号都不是我们待测物的直接浓度，要知道仪器给出的信号与我们待测目标物浓度的关系，必须让仪器检测我们已知一个或几个浓度的目标物，这样才能建立起一个对应关系，即多少浓度的目标物对应多少响应信号，这样就有一个响应因子的概念：
                       Ref=A/c                  A为响应的信号值；   c 为目标物浓度
因此在一定浓度范围内，我们由一个未知浓度的目标物的响应信号就可以得到其对应的浓度大小。由此来确定目标物浓度的方法就叫做标准物质校准法，即通常意义上说的外标法。
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6楼2009-09-03 15:43:31
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whalerider

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
而内标法其实也是在外标法的基础上建立起来的，因为首先你也要知道仪器的响应信号与目标物浓度以及内标物浓度间的响应因子，从而才能得出目标物与内标物间的响应因子，建立起内标法，给个公式楼主可能会比较直观：
                    Ref’ = Ac/aC                  
          A为目标物i响应的信号值；   C 为目标物浓度
          a为内标物i响应的信号值；    c为内标物浓度
因此对于一个未知的目标物浓度x
                     x=Ac/aRef'
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7楼2009-09-03 15:53:38
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whalerider

铜虫 (小有名气)
归一法是依此类推，因此我们现行的定量方法中都是涵盖得有通常意义上所说的外标法，内标法是为了校准仪器在检测过程中的波动才引入的。希望这样说楼主在概念上会比较明白。
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8楼2009-09-03 15:56:19
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张帆6656

铁虫 (初入文坛)
又学到了不少
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9楼2009-09-04 10:38:01
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