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庞雪

金虫 (小有名气)

[交流] BBr3的无水二氯甲烷溶剂必须绝对无水吗

要用BBr3同时脱去几个甲氧基
BBr3的无水二氯甲烷溶剂必须绝对无水吗?
如果不是,含水量要控制在多少?
如果是,怎样把含水量为0.05%的CH2Cl2脱水达到该实验所需要的要求啊?
谢谢帮助。
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张忆鹏

木虫 (著名写手)

第三军团之侦察员


庞雪(金币+2):谢谢参与
不能说是绝对无水,应该经过处理重蒸一下~
我没处理过二氯甲烷,不过我用过午无水的四氢呋喃,重蒸时加入钠和显色剂
我就是我,不要再向以前那样活着
2楼2009-09-02 08:38:53
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xiang-h-b

金虫 (著名写手)

博士


庞雪(金币+2):谢谢参与
一般不会绝对无水的,只是有个含量标准,你可以多次脱水。
3楼2009-09-02 08:39:15
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庞雪

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 张忆鹏 at 2009-9-2 08:38:
不能说是绝对无水,应该经过处理重蒸一下~
我没处理过二氯甲烷,不过我用过午无水的四氢呋喃,重蒸时加入钠和显色剂

谢谢
应该是重蒸,但是这个含量控制在多少好呢?
钠与二氯甲烷会发生爆炸
4楼2009-09-02 08:42:34
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syjxsl

至尊木虫 (文坛精英)


庞雪(金币+2):谢谢参与
不是绝对无水,你可可脱水处理下
5楼2009-09-02 08:52:47
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)


庞雪(金币+2):谢谢参与
钠跟二氯甲烷回流是可能会发生爆炸。用五氧化二磷吧,然后常压蒸馏
6楼2009-09-02 09:36:05
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lhlkm

金虫 (小有名气)


庞雪(金币+2):谢谢参与
不要搞那么危险的,用无水硫酸钠或分子筛浸泡后,然后常压蒸馏 ,但要注意冷凝水温度不要过低
7楼2009-09-02 09:49:06
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bijifu

铁杆木虫 (正式写手)


庞雪(金币+2):谢谢参与
应该要无水,BBr3与水极易水解反应,并且反应副产物比较复杂.
脱水用CaH2就可以了吧,不太愿意用二氯甲烷,所以不甚清楚.
8楼2009-09-02 10:12:32
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pengjun588

木虫 (职业作家)


庞雪(金币+2):谢谢参与
二氯甲烷用4A分子筛或者氯化钙干燥蒸馏后,几乎可以达到绝对无水。
有志者事竟成!
9楼2009-09-02 11:13:24
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suifengpig

至尊木虫 (文坛精英)

猪猪家族之族长~~~

优秀版主


庞雪(金币+2):谢谢参与
二氯甲烷加氢化钙回流蒸馏
ㄗs:┏──────────┓╭╮│......努力學習......做一个有知识的流氓~~~~│╭╯┗──┰────┰──┛
10楼2009-09-02 11:19:44
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