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gdut19819930

金虫 (小有名气)

[交流] 硼氢化钠还原酰胺

我想做硼氢化钠还原酰胺(金刚烷二甲酰胺),以前都没有做过多少有机实验,很多地方都不懂,希望各位高手指教。先谢谢了。

首先请教还原的条件,包括用量、溶剂,反应温度,时间,是否需要助剂,需要的话那种比较好,目前我手上有三氯化铝、氯化镍、三氟乙酸,据说三氟乙酸可能和硼氢化钠生成剧毒的硼烷,不知道真假。

其次就是这个实验的危险性主要是什么,听一些人说还是比较有危险的,主要来自两方面,就是放热和产生硼烷,还有人会产生氢气,不知对否。应该怎么防治。


第三,硼氢化钠还原后的自己变成了什么,有人说B(OH)3,不知道对否。

最后,想知道还原酰胺成胺后,怎么处理过量的硼氢化钠,用盐酸的话会不会形成胺的盐酸盐啊?其他的更方便和安全的方法是什么。谢谢!
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gdut19819930

金虫 (小有名气)

怎么没有人理啊,不能全部回答,一部分一部分的来也可以啊。
2楼2009-09-01 23:46:00
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baoer9999

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
gdut19819930(金币+1,VIP+0):谢谢 9-2 09:03
gdut19819930(金币+1,VIP+0): 9-2 22:35
硼氢化钠还原酰胺,对反应条件的选择要求很高。酰胺较难还原,因此,你可尝试其他的还原方式。

若选用硼氢化钠还原,反应温度和溶剂的选择很关键。具体的条件还有通过实验才能获得。

反应如果只做几克的规模,在通风橱中做即可,不必考虑产生的硼烷。

硼氢化钠还原其他物质后,转化为溶于水的硼氢化合物。可与有机相分离。
3楼2009-09-02 00:37:25
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gdut19819930

金虫 (小有名气)

4楼2009-09-02 22:35:28
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lipeng520

银虫 (小有名气)

33232


gdut19819930(金币+1,VIP+0):我说的是用硼氢化钠,大哥。 9-3 08:42
用LAH吧
5楼2009-09-03 01:32:03
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Assr

木虫 (小有名气)

硼氢化钠在室温下与甲醇迅速反应生成氢气,它是一种中等强度的还原剂,所以在反应中表现出良好的化学选择性,只还原活泼的醛酮羰基,而不与酯、酰胺作用。
6楼2009-09-03 09:11:57
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hcyuan

木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
gdut19819930(金币+4,VIP+0): 10-27 10:29
硼氢化钠还原酰胺,对反应条件的选择要求很高。酰胺较难还原,因此,你可尝试其他的还原方式。

若选用硼氢化钠还原,反应温度和溶剂的选择很关键。具体的条件还有通过实验才能获得。

反应如果只做几克的规模,在通风橱中做即可,不必考虑产生的硼烷。

硼氢化钠还原其他物质后,转化为溶于水的硼氢化合物。可与有机相分离。
7楼2009-09-03 12:52:51
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DUYASHI

木虫 (正式写手)


gdut19819930(金币+1,VIP+0): 9-4 00:57
硼氢化钠还原的条件虽然比较严格,但我们一般都能达到,就是所用溶剂需要除水,还有在通风橱里面做应该没有问题的,我做过所以不用担心哈,每次用量不要太大5克以下都不会有事的,放心吧~~~至于用量你要看你另一个的分子量了。
please help me
8楼2009-09-03 17:26:57
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sandmayer

木虫 (小有名气)


gdut19819930(金币+1,VIP+0): 9-4 00:57
如果不考虑价格的话可以用氢化锂铝 气体保护 回流3-4小时就可以了  有的不需要回流常温就可以了  过量的加水或5%盐酸去掉
9楼2009-09-03 18:00:52
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OO7

金虫 (正式写手)


gdut19819930(金币+1,VIP+0): 9-4 20:55
硼氢化钠还原酰胺,用THF做溶剂,加些乙酸,可以还原为胺,有这方面的文献,自己查一下吧
存在就是合理的
10楼2009-09-04 09:46:10
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