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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助一个奇怪的HPLC问题！
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 求助一个奇怪的HPLC问题！

这几天做高效液相碰到一个奇怪的问题，就是在溶剂峰之前出现一个小杂质峰，不知道是怎么回事？按道理不应该在溶剂峰之前出来才对呀，没碰到过在溶剂峰之前出来的峰。
经验证：1、不是上一针的残留
              2、不是溶剂峰
              3、分别换了几台机器做，还是有这个小峰。

请高手们帮忙分析一下！谢谢！
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
1楼 2009-09-01 10:46:52
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gjffenghua

金虫 (小有名气)
★
crity328(金币+1,VIP+0):嗯，我也考虑过，我正在验证，换了流动相在试验。 9-1 10:52
chzhbin(金币+0,VIP+0):鼓励回帖交流！ 9-1 12:11
可能样品里面含有比溶剂极性还强的物质
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2楼2009-09-01 10:50:09
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★
chzhbin(金币+1,VIP+0):鼓励一下！ 9-1 12:11
crity328(金币+1,VIP+0):做过辅料空白，是没有的，也做过空白溶剂（流动相溶解），也是没有。 9-1 16:41
有可能是你测定品中的溶剂残留，把样品再烘烘再进样试试。嘿嘿
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药物合成
3楼2009-09-01 11:14:42
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feifeihong

铜虫 (小有名气)
★ ★
crity328(金币+1,VIP+0):样品用的是流动相溶解，也做过空白溶剂。不是溶剂的干扰。 9-1 16:42
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~！ 9-1 20:47
样品若不是用流动相提取的，有可能是提取液干扰吧
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4楼2009-09-01 13:37:02
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liushilei1111

木虫 (著名写手)

真想转行
★ ★
crity328(金币+1,VIP+0):从后来实验情况来看，可能是制剂本身问题。 9-3 12:37
ynmyx(金币+1,VIP+0):给个红包，欢迎回帖交流！！！ 9-4 19:57
根据情况判断，既然都是在那个地方出峰，不可能是柱子的问题，也不是溶剂的问题，只能是原料的问题
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水至清则无鱼~~~人至贱则无敌~~~~~
5楼2009-09-02 13:47:02
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天蝎玫瑰

铜虫 (初入文坛)
★
crity328(金币+1,VIP+0):：）应该不是吧。 9-3 12:39
会不会是空气峰
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花开无声，雪落有痕。
6楼2009-09-02 16:16:38
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辰龙在天

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
那就应该是制剂的问题了
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不要用战术上的勤奋来掩盖战略上的懒惰。
7楼2009-09-04 13:54:08
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cfq0218

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
很有可能是样品的问题   建议你在换一个样品试试  看看还有没有
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8楼2009-09-05 21:43:06
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月下蝶

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 9-6 00:20
crity328(金币+1,VIP+0):谢谢！ 9-17 12:29
建议检查一下是不是微孔滤膜的问题，直接进一针色谱甲醇和过滤过的比较一下。我前一段时间做就遇到了新买的微孔滤膜有污染的问题
赞一下(11人) 回复此楼
9楼2009-09-06 00:06:45
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西湖浪子

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
做个核磁和LC-MASS就知道是什么了,不出MASS,核磁上干净就可以排除杂质了
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2009-09-06 00:10:50
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