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[交流]
我制备的量子点无法被金属离子猝灭，恳请路过的大佬进来指导一下
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我在重复他人研究中的碳量子点制备及猝灭实验时遇到了问题：我无法实现重金属对量子点的猝灭。 （我的疑问放在了最后一节，下边是我尝试重复的其中一个研究） ---------------------------------------分割线---------------------------- 下面这里是我探索的过程： 我尝试着重复一个使用柠檬酸，尿素，草酸，聚乙二醇制备量子点的实验，量子点似乎是制备出来了，在紫外光照射下有着非常美丽的蓝色荧光，但是它无法被二价汞离子猝灭。 我是按照着文章中描述进行制备的，①将3g柠檬酸，2g尿素和1g草酸加入10ml超纯水中，搅拌若干分钟（这里的固体物质很多，是不能完全溶解的），然后加入10ml PEG-200，再搅拌片刻后放入反应釜；②反应釜在烘箱中180℃反应4小时，初始的0.5小时用作反应釜加热，因此整个加热过程持续4.5小时（这多出来的0.5小时是我自己决定的）；③时间到之后取出空气冷却1小时，再泡水冷却1小时（冷却方式文章未提及，我决定这样做的）；④之后将产物转移到离心管中，加入乙醇离心一次（这里我试了很多次，不能用乙醇洗太多次，过度洗涤似乎会让材料表面的钝化层被洗掉），收集沉淀，冷冻干燥两天（干燥方式未提及，我决定这样做），用作之后定性的猝灭实验；⑤定性猝灭实验将量子点（即沉淀物）用纯水配制成半透明的黄绿色溶液（透明度足够紫外光穿过整管液体），一份加入HgCl2标准液的纯水稀释液（1ml 1mg/L，更高浓度的也尝试过），另一份加等量的纯水，最后用365nm紫外灯照射观察荧光。 在做完第五步后并没有观察到荧光被猝灭，换成缓冲溶液体系中也是一样的结果，并没有任何明显的猝灭，在PL谱上也只是很小程度的荧光强度减弱。近日重复了用汞来猝灭柠檬酸乙二胺体系的量子点，依然是一样的结果，没有发生对二价汞离子的猝灭，但是做的这些量子点的荧光都具备pH依赖性，在酸性条件下会发生猝灭（不过我不是很清楚蓝色荧光猝灭剩下杂质的暗淡绿色荧光，还是说羟基羧基高度质子化促使氢键形成团聚而猝灭并且荧光峰红移）。 ---------------------------------------分割线---------------------------- 我一直对几个问题摸不着头脑 A：是否上面提到的研究提供的制备流程是不完整的？（因为有看到一些制备中有透析提纯步骤的，不过未重复过这些实验，因为上边这个实验比较简单就重复了这些流程比较简单的研究） B：按理说这产物不是一种纯物质，那么我这样合成的量子点就算猝灭效果不好但是也起码应该有一点点猝灭，可是最高1000mg/L的汞加下去无事发生这个现象让我非常的不理解 C：缓冲体系是否对猝灭实验来说非常非常重要？（因为我有看到一些文章是在纯水中进行的猝灭实验，不过我尝试的实验制备的量子点都会被酸猝灭，具备pH依赖性） 如果有些方面我没注意到的话大佬们也可以指导一下，非常感谢！ |
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