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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】怎样做出峰时间才可以后移？
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db123

银虫 (初入文坛)

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★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-2 03:02
降低流速
用MeOH/TFA流动相试试
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11楼2009-09-01 21:03:04
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liuy_05

铁虫 (小有名气)
★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-2 19:03
我最近也在分离这种出峰时间比较短的物质,调了流速也就3MIN出峰,如果你有条件的话,换长一点的柱子.如果没有,是酸性就加四丁基溴化胺,碱性加庚烷磺酸钠.但加这种离子对试剂,损伤柱子,平衡时间很长.
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12楼2009-09-02 15:43:39
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peij

★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-2 19:03
脱剂用甲醇和三乙胺和醋酸的水溶液，试试
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13楼2009-09-02 15:58:19
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yyynzy

银虫 (小有名气)
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-2 19:04
新手的疑惑：像这种极性大的，用反相柱的话，貌似是降低流动相的极性，才能让出峰时间延迟吧，请教各位高手一下~~~
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14楼2009-09-02 16:09:17
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youarebeloved

金虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-3 14:19
引用回帖:
Originally posted by yyynzy at 2009-9-2 16:09:
新手的疑惑：像这种极性大的，用反相柱的话，貌似是降低流动相的极性，才能让出峰时间延迟吧，请教各位高手一下~~~

这不是完整的概念，如果要这样讲的话，应该是增加流动相的极性……
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15楼2009-09-02 19:13:48
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qwerasdf2783

金虫 (著名写手)
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-3 14:20
向这种2min前的峰一般即使用纯水走出峰也会很快，所以调节流动相比例是徒劳的。
我感觉你的样品在流动相条件应该是以离子形式存在，所以首先要是的是调节流动相的PH值，是样品以分子形式存在。
如果不能使样品以分子形式存在，则考虑换柱子。不可能用正相柱，可考虑用硅胶柱。
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16楼2009-09-02 23:54:15
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yjywei

木虫 (著名写手)
★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-3 14:20
如果柱子合适  直接用水试一下

稍微降一下流速  也是可以的
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17楼2009-09-03 01:33:09
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sjt5124

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-3 14:20
保留时间主要跟流动相和柱子长短有关   其他是辅助因素  所以你那个关键是调节流动相比例和用长柱子       比如用水和甲醇做流动相的话一般水占比例越大时间越长   一般不要去改流速   虽然流速在一定程度上也可以起到延长时间的作用  但是有可能造成拖尾严重     当然还可以提高柱温等等
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18楼2009-09-03 08:15:56
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hyggelig

银虫 (小有名气)
★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-3 14:20
我也遇到过你这样的情况，
一般减小流速是意义不是很大的，因为如果峰拖尾的话，还是分不开的
建议添加buffer，如果是20-50 mM的应该有些作用的，至于用什么buffer看你的分析物质了。
如果实在不行的话，你的分析物质有电离的话建议使用离子对色谱，这个是个有效的方法，就是平衡时间长一点
如果不想用离子对，造成色谱柱的损害，那么可以用Hilic的柱子，是专门分离中性和极性物质的柱子，原理刚好和反相的相反。
我当时就是这么一路试过来的，不过还是建议多试C18！
good luck！
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19楼2009-09-03 10:03:41
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2110601118

银虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-3 14:21
有机相浓度调大点
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20楼2009-09-03 11:27:21
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