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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】前两天开组会被老师问住了，所以请各位解答一下
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Vincent8838

铜虫 (著名写手)

[交流] 【求助】前两天开组会被老师问住了，所以请各位解答一下

在介孔材料二氧化硅的孔道内负载金属氧化物，结果在HRTEM谱图中看到介孔材料上有很多较大的颗粒，颗粒尺寸比孔径更大，我想问一下这些颗粒是在孔道内还是在孔道外？如果是在孔道内，颗粒会不会将介孔材料的孔壁挤破？
另外，我想知道有什么方法可以减少前躯体在孔道外的负载量，最好是全部进入孔道？
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1楼 2009-08-30 10:48:48
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guodt1985

木虫 (小有名气)
★ ★
Vincent8838(金币+2,VIP+0):谢谢！ 8-30 14:52
应该是在孔外，要想减少孔外负载量，把孔外的-OH用TMCS或其他修饰掉，在把内壁用可以引入你所需的金属的试剂进行修饰就可以把金属引进孔内了
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BecauseYou Live
2楼2009-08-30 11:12:22
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triumph_w

金虫 (正式写手)
★ ★
Vincent8838(金币+2,VIP+0):谢谢指教，我是介孔方面的新手，好多不懂，被老师问住了。 8-30 14:51
扫描＋透射模式的电镜可以区分是不是在孔道内部。颗粒也可能通过孔与孔之间的交叉孔道联结起来，形成一个大的颗粒，比如银会通过MCM－41之间的交叉孔的连接情况。

其实，如果你的材料是中孔材料的话，区分是不是在孔道内部也简单。如果你的大颗粒维持的是球形的话，很大可能是在孔道外。因为，即使是通过交叉孔联结起来的话，整体看起来也是顺着孔道的走向分布。这时，往往是成为一种纳米线，成为纳米颗粒的几率较小。
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3楼2009-08-30 13:12:07
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Vincent8838

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by guodt1985 at 2009-8-30 11:12:
应该是在孔外，要想减少孔外负载量，把孔外的-OH用TMCS或其他修饰掉，在把内壁用可以引入你所需的金属的试剂进行修饰就可以把金属引进孔内了

谢谢，我看了一下扫描的确可以看到外表面看见有一些颗粒，HRTEM的边缘颗粒我可以确定是在外面，但在正中央的大纳米颗粒我就不能确定了。如果用TMCS对孔外的-OH改性，那会不会影响孔内的-OH？有这方面的文献吗？
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4楼2009-08-30 15:01:26
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Vincent8838

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by triumph_w at 2009-8-30 13:12:
扫描＋透射模式的电镜可以区分是不是在孔道内部。颗粒也可能通过孔与孔之间的交叉孔道联结起来，形成一个大的颗粒，比如银会通过MCM－41之间的交叉孔的连接情况。

其实，如果你的材料是中孔材料的话，区分是不 ...

谢谢，负载量较多的话的确可以看到纳米线。我想问一下，在焙烧过程中，纳米颗粒会产生烧结现象，如果在孔道内的纳米颗粒过大会不会是因为颗粒不断长大超过孔道直径而将孔壁挤破？
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5楼2009-08-30 15:18:16
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