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小灯

金虫 (正式写手)

[交流] NBS溴代的疑问！！！

各位朋友，请问有谁做过NBS溴代的，我有点疑问，请指教！
1.我是用BPO，NBS，CCl4这个条件，想对4-甲基吡啶的甲基进行溴代。但是做了两次，点板没看到新产物点。
一个问题是，CCl4是不是一定要无水处理？怎么处理？
一个是，BPO买回来是含水的，是不是用前取出来一部分，晾干后用？
大家有没有什么好的溴代反应体系可以指导的？谢谢！
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科技兴国！
1楼 2009-08-30 10:34:13
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hcyuan

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
小灯(金币+3,VIP+0):thanks 8-30 12:42
我以前做过苯环上的甲基溴代，就是用BPO，NBS，CCl4这个条件，然后回流反应，CCl4和BPO都是没处理，但照样能反应，所以我认为不是水分的原因，可能是这种底物采用这种方法不合适吧
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2楼2009-08-30 10:43:53
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hcyuan

木虫 (小有名气)
我以前做过苯环上的甲基溴代，就是用BPO，NBS，CCl4这个条件，然后回流反应，CCl4和BPO都是没处理，但照样能反应，所以我认为不是水分的原因，可能是这种底物采用这种方法不合适吧
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3楼2009-08-30 10:44:29
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hobbyzhang

荣誉版主 (文坛精英)

小木虫首席大法官
★ ★
小灯(金币+2,VIP+0):谢谢，我试试 8-30 12:42
要AIBN引发吧 不过还是不杂好

以前在找课题的时候做过溴代的反应
但是做了好多都不成

楼主可以试一试PBr3体系
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如果我儿子长大当军人，我会告诉他，做为军人，不仅要服从命令，还要服从真理和正义，生你的是父母，养你的是百姓，所以你所做的，必须对人民有利，永远记住，.
4楼2009-08-30 11:04:29
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dtliu

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
小灯(金币+3,VIP+0):谢谢！ 8-30 12:43
我做过溴苯苯环上甲基的NBS溴代，BPO,CCl4，NBS,回流过夜。
BPO用氯仿和甲醇重结晶两次，常温抽干；CCl4不用处理直接用就可以反应，我无水处理过一次反而却没反应。
兄弟再试试吧！
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5楼2009-08-30 11:49:00
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飞翔之鹰

木虫 (正式写手)
★ ★
小灯(金币+2,VIP+0):谢谢！ 8-30 14:55
你这个反应可能是产物的溴氢酸盐，TLC应该在原点。
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失败是成功之母？？？？？？？？
6楼2009-08-30 14:27:36
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