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小灯

金虫 (正式写手)

[交流] NBS溴代的疑问!!!

各位朋友,请问有谁做过NBS溴代的,我有点疑问,请指教!
1.我是用BPO,NBS,CCl4这个条件,想对4-甲基吡啶的甲基进行溴代。但是做了两次,点板没看到新产物点。
一个问题是,CCl4是不是一定要无水处理?怎么处理?
一个是,BPO买回来是含水的,是不是用前取出来一部分,晾干后用?
大家有没有什么好的溴代反应体系可以指导的?谢谢!
科技兴国!
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hcyuan

木虫 (小有名气)

★ ★ ★
小灯(金币+3,VIP+0):thanks 8-30 12:42
我以前做过苯环上的甲基溴代,就是用BPO,NBS,CCl4这个条件,然后回流反应,CCl4和BPO都是没处理,但照样能反应,所以我认为不是水分的原因,可能是这种底物采用这种方法不合适吧
2楼2009-08-30 10:43:53
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hcyuan

木虫 (小有名气)

我以前做过苯环上的甲基溴代,就是用BPO,NBS,CCl4这个条件,然后回流反应,CCl4和BPO都是没处理,但照样能反应,所以我认为不是水分的原因,可能是这种底物采用这种方法不合适吧
3楼2009-08-30 10:44:29
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hobbyzhang

荣誉版主 (文坛精英)

小木虫首席大法官

★ ★
小灯(金币+2,VIP+0):谢谢,我试试 8-30 12:42
要AIBN引发吧 不过还是不杂好

以前在找课题的时候做过溴代的反应
但是做了好多都不成

楼主可以试一试PBr3体系
如果我儿子长大当军人,我会告诉他,做为军人,不仅要服从命令,还要服从真理和正义,生你的是父母,养你的是百姓,所以你所做的,必须对人民有利,永远记住,.
4楼2009-08-30 11:04:29
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dtliu

木虫 (小有名气)

★ ★ ★
小灯(金币+3,VIP+0):谢谢! 8-30 12:43
我做过溴苯苯环上甲基的NBS溴代,BPO,CCl4,NBS,回流过夜。
BPO用氯仿和甲醇重结晶两次,常温抽干;CCl4不用处理直接用就可以反应,我无水处理过一次反而却没反应。
兄弟再试试吧!
5楼2009-08-30 11:49:00
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飞翔之鹰

木虫 (正式写手)

★ ★
小灯(金币+2,VIP+0):谢谢! 8-30 14:55
你这个反应可能是产物的溴氢酸盐,TLC应该在原点。
失败是成功之母????????
6楼2009-08-30 14:27:36
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